钛精矿氮化焙烧产物大部分是价格低廉的氧化钛和氮化钛,也有一部分是碳化钛和TiO2。因此,钛精矿氮化产物的化学相分析主要是分离测定氮化钛、碳化钛、低价钛氧化物(TiO、Ti2O3、Ti3O5)和TiO2。
一.方法概述
低价钛氧化物的分离所有低价钛氧化物都能溶解在含NaF的HCl(1+1)中,溶解速率的顺序为TiO >:ti3o 5 & gt;二氧化钛.碳化钛和二氧化钛溶解很少,氮化钛每小时溶解约2.4%。
当氮化钛和碳化钛在HNO3(1+1)-H2O2溶液中分离,H2O2连续分解时,氮化钛在40min内完全浸出,而碳化钛在1h内浸出率不到80%。如果不加H2O2,碳化钛在HNO3(1+1)中20分钟就会完全溶解,而氮化钛只溶解60%左右。因此,在HNO3-H2O2分解氮化钛后,加入HNO3浸出碳化钛,可以完全溶解氮化钛和碳化钛。TiO2在该溶剂中的浸出率小于1%。
碳化分离后,在浓H3PO4中280-300℃沸腾20min,氮化钛溶解约99%,TiO2溶解约96%,低价氧化钛完全溶解,碳化钛仅溶解约4%。从而达到与碳化钛分离目的。另一种分离方案是,在分离低价氧化钛后,将残渣在沸水浴中用H2SO4(1+8)-(NH4)2S2O8浸提40分钟。此时碳化钛溶解,而氮化钛和二氧化钛几乎不溶。此外,碳化钛也溶解在含有KClO3的HCl中。分析过程如下图所示。

二、分析步骤
测定低价氧化钛时,称取样品置于锥形瓶中,加入50毫升沸腾的HCl(1+1)和0.5gNaF,用回流玻璃管塞住,加热45分钟。过滤,用5%HCl洗涤,并测定滤液中的钛。
以及氮化钛和碳化钛含量的测定。在分离低价氧化钛后的残渣中,加入50毫升预煮过的硝酸(1+1)和25毫升过氧化氢(分次加入),用回流玻璃管塞住塞子,保持过氧化氢持续分解,然后加热微沸40分钟。加入20毫升硝酸,继续加热20分钟。过滤,用5%硝酸洗涤,并测定滤液中的钛。
TiO的测定:将与氮化钛分离的碳化钛残渣置于瓷坩埚中,灰化,用K2S2O7熔融,用稀H2SO4浸出熔块,加热至熔块溶解,测定溶液中的钛。
碳化钛测定时,称取试样,置于锥形瓶中,加入20Ml磷酸,在280-300℃下溶解30分钟。冷却后,加入80毫升水,过滤,洗涤,弃去滤液。将残渣放回原锥形瓶中,加入60mL HNO3(2+1),加热30min,用水稀释至约100mL,过滤,测定滤液中的钛。
碳化钛的含量可以从碳化钛和氮化钛的总和中减去。