1概述高碳铬铁合金的传统分析方法是化学分析。化学高碳铬铁合金分析时间长(8h左右)，需要两三个化验员同时操作。而使用X射线荧光分析仪，分析一个样品只需要一个工人，30分钟内就可以完成。但是，由于高碳铬铁合金硬度高、延展性差、附着力差，荧光压片不易形成，基体容易开裂和断裂，因此，X射线荧光仪尚未用于高碳铬铁合金的分析。本实验基于高碳铬铁合金样品。在X射线管产生的初级X射线的作用下，样品中所含元素的原子内层电子发生能级跃迁，释放出特征X光子。根据莫斯利定律和布拉格公式对元素进行定性分析，通过测量特征X光子的强度对元素进行定量分析。使用一组不同含量的高碳铬铁标准样品在荧光计中建立工作曲线。测量样品的X射线强度后，对应于工作曲线上强度的浓度含量就是分析元素的含量。2实验部分2.1仪器和测量条件:Simultix -10 X射线荧光光谱仪，带铑靶的端窗X射线管，管电压40kV，电流25mA，P10气体流速25mL/min。仪器的工作条件见表1。

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2.2样品制备称取50g经粉碎加工的高碳铬铁样品(约0.160~0.154mm)，放入研钵中，加入0.5g淀粉，研磨5min。通过在343千牛的压力下保持1分钟来制备用于分析的样品。注:样品的粒度应为0.080~0.063mm(粒度的控制可根据研磨时间的长短来确定，粒度的确定可选用不同规格的筛子)。粒度太粗或太细都会导致结果偏差。样品应在105℃干燥1h，置于干燥容器中，避光保存。2.3实验方法将分析样品制成薄片，放入样品杯中，并将样品杯放在8型样品转盘上。仪器首先进入分析界面，选择分析曲线，确定样品杯位置，输入样品号，仪器自动显示分析结果。结果与讨论3.1样品的研磨条件选取粒度为0.160~0.154mm的高碳铬铁样品50g，研磨不同时间，测量光强。结果见表2。

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从表2的数据可以看出，样品研磨到4.5分钟后，各成分的光强值都比较稳定，因此研磨时间为5分钟。3.2淀粉用量的选择。通过加入不同量淀粉的实验，发现加入少于1g的淀粉对样品的分析没有影响(见表3)，但淀粉量过多会导致仪器抽真空的速度变慢空，淀粉量过少会使样品难以成型。所以选择了0.5g的淀粉。

3.3实验参数的选择根据经验确定X射线管电压-管电流的特性为40kv-25ma；样品的保压实验分别进行0.5、1.0、1.5、2.0min，根据样品的效果确定保压时间为1 min。样品的压力分别为196、245、294、343和392kN，根据样品的效果确定压力为343kN。3.4标准化样品的环境温湿度、仪器部件老化等因素。会使仪器工作曲线漂移，导致分析结果偏差。为了校正仪器的漂移，需要用标准样品对仪器进行标准化。该方法采用两个标准化点。标准化样品为表4中的Cr15和Cr16。由于样品中添加了淀粉，不易长期保存，所以所有标准化样品都要定期制备(制备周期可根据保存效果确定)。使用标准化样品时，不要刮伤样品表面。【下一步】3.5工作曲线的绘制根据莱钢电炉生产的实际情况，根据所用高碳铬铁成分的一般范围，选取一系列标准样品，如表4所示。

首先将标准物质的含量输入仪器，然后按照上述制样条件制作荧光计分析用切片，并测量相应的X射线荧光强度。线性回归得到的工作曲线见表5，回归计算由计算机完成。[下一个]

3.6准确度和精密度实验用上述方法测量样品，结果见表6和表7。[下一个]

采用x射线荧光光谱法测定高碳铬铁中的铬、硅、磷等元素。分析结果的准确度和精密度符合要求。生产实践证明，该方法完全适用于生产用原材料的检验，并具有分析速度快、结果准确、元素含量测定范围广等优点。，大大降低了分析成本。