氢氧化锑颜色(分光光度法测锑) 锑的测定& nbsp；氢化物发生分光光度法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在酒石酸介质中，Sb与KBH4反应生成SbH3，Sb H3将Fe3+还原为Fe3+，Fe2+与邻菲罗啉反应生成红色络合物，因此可以用分光光度法测定Sb。 本方法适用于地球化学样品中w(Sb)/10-6=0.1-200的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp；& nbsp氢化锑发生器:见下图 (1)反应管:100毫升玻璃管 (2)U型管:A为醋酸铅脱脂棉；是bK2Cr2O7+Na2SO4 (1+20)的混合试剂；c是一般的脱脂棉；(3)连接管:乳胶管 (4)吸收管:装有SbH3吸收液。 d是内径lcm，长9cm的聚乙烯管，管内填充KMnO4+KHSO4+Na2SO4(1+7)。 & nbsp& nbsp& nbsp锑标准溶液:称取0.0685g酒石酸锑钾(ksbo C4 H4 o 6.1/2h2o)于100mL烧杯中，加入30mL水、5ml 200g/L酒石酸溶液和10ml h2so 4(1+1)，加热至完全溶解，冷却，倒入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 这种溶液含有250 & micro克/毫升锑 取上述溶液，用H2SO4(7+493)逐级稀释，配制成2.5 & micro微克/毫升锑标准溶液 图片& nbsp氮化锑发生器1-反应管；2-U形管；3-连接管；4吸收& nbsp:& nbsp；& nbsp重铬酸钾和无水硫酸钠混合试剂:在瓷研钵中称取1g K2Cr2O7和20g Na2SO4，混合均匀，然后研磨成粒度为0.149-0.177mm的粉末 放在烘干机里。 & nbsp& nbsp& nbsp锑吸收液:吸取5ml 2.33g/L Fe3+溶液(1.988g NH4Fe(SO4)2·12h2o)于100mL烧杯中，加入30mL水和20ml h2so 4(1+35)，加热搅拌至完全溶解，用水稀释至100mL，摇匀。 )和6毫升19.82克/升的邻菲罗啉乙醇溶液于100毫升容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀(如有浑浊，需重新配制) & nbsp& nbsp& nbsp其他试剂:方法同(氯化物生成分光光度法测定微量砷) & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称0.2-1.0g(精确到0。100mL)取样品于100mL烧杯中，用少许水润湿，加入5ml HNO 3+H2SO4(3+2)混酸，低温加热至h2so 4烟雾排出，冷却，加入l0mL水和2g尿素，再加热煮沸5min，稍冷却，加入20-30mg抗坏血酸至Fe3+。静置5min(若加入碘化钾-硫脉冲溶液后出现黄色，滴加50g/L硫脉冲溶液或抗坏血酸使黄色消失)，加入1ml 100g/L的酒石酸溶液和5mL 37g/L的37g/L EDTA二钠盐溶液，加入2滴甲基橙指示剂，用氨水(1+1)调节至黄色，再用HCl(1+11)调节至红色，加入5mL。 将该溶液注入氢化锑发生器的反应管中，并用水稀释至50毫升。 向吸收管中加入5mL氢化锑吸收液，连接仪器设备，向反应管中加入1片KBH4，立即盖紧塞子，反应结束后，用1cm吸收皿在510nm波长处测量显色液的吸光度，以氢化锑吸收液作为对照溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别吸取0、1.25、2.5、5.0、7.5和10.0µ的含量；向氢化锑发生器的反应管中加入1毫升100克/升酒石酸溶液和5毫升37克/升乙二胺四乙酸二钠溶液，然后加入20毫升水和2滴甲基橙指示剂。以下操作与样品分析步骤相同，测量显色液的吸光度，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm & nbsp& nbspwB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中锑的含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)Bi影响Sb的测定，可在U形管中填充K2Cr2O7和无水Na2S04的固体混合物，以消除Bi的干扰。 (2)测定Sb(或Bi)时，不能使用测定As的吸收管(除非用氨水和热HN03彻底冲洗)，否则会影响Sb和Bi的测定。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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