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盐酸滴定氢氧化钾(对铅的滴定度)

盐酸滴定氢氧化钾(对铅的滴定度) 铅的测定& nbsp;硫酸钾复盐沉淀EDTA滴定法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在稀酸介质中,以K2SO4为沉淀剂,通过K2SO4复盐沉淀使铅与铁、铜、锌等元素分离。复盐的溶解度比PbSO4小得多,少量的Cl-和NO3-不影响复盐沉淀,所以不需要用H2SO4蒸发溶液来驱除Cl-和NO3-,从而加快了分析速度。此外,省略了H2SO4的烟熏步骤。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2~0.5g(精确至0.000lg)样品于250mL烧杯中,加入10 ml HCl,加热3 ~ 5分钟,然后加入10 ml HNO3,继续加热至样品完全分解。将溶液蒸发至干,加入20~30mL水,煮沸直至可溶性盐溶解,冷却,然后加入25ml 250g/lk2so 4溶液。加入5mL乙醇,在冷水中静置1h,过滤,用20g/LK2SO4-H2SO4(1+99)溶液洗涤沉淀物6~7次,将沉淀物和滤纸移至原烧杯中,加入40ml HAC-NAAC缓冲溶液(pH5~6),盖上表面皿,煮沸15min,使复盐完全溶解,用流水冷却至室温,用水稀释。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据下列公式计算铅的含量。& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数,其中ωB——指被测元素(组分);& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVT——标准滴定溶液的体积,mL;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspFT——1mL标准滴定溶液相当于被测元素(组分)的质量,mg/ml:& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量,g:& nbsp;& nbsp四。注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)复盐也可按以下步骤沉淀:样品用HCl和HNO3分解后,加入2gK2SO4,然后将溶液蒸发至湿盐,加入20~30mL水和5ml h2so 4(1+1),加热至可溶性盐溶解,在冷水中静置1h。遵循以下步骤。 (2)对于铅含量低的样品,经酸分解后,准确地将l0mLlmg/mLPb(NO3)2溶液加入到试液和空白色溶液中,按以下分析步骤进行。 计算分析结果时,应减去空白色试液消耗的EDTA体积(ml)。(3)滴定也可以趁热进行。 关键词:标签:有色金属 
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