铜石墨炉法测定方法(石墨炉测银的标准曲线) 微量银的测定& nbsp;悬浮液进样石墨炉法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp如果在样品中加入水,在剧烈振荡下会变成悬浮液。在波长为328.1nm处,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定悬浮液中银的吸光度。 含量低的一般造岩矿物和有色金属元素不影响测定,但大量的Fe、Cr和As使Ag测定结果偏低。 本方法适用于地球化学样品中ω(Ag)/10-6=0.005-2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp银标准溶液:吸取用石墨法直接测定痕量银ⅱ的方法配制的计算量的银标准储存溶液,用HNO3(1+99)逐级稀释,最后用0.5%(V/V)H2SO4稀释,配制成含0.1 & microG/ml银标准溶液(此溶液有效期为一周) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp日立170-50原子吸收光谱仪 GA-2B石墨炉:银空阴极灯;灯电流3mA;波长为328.1nm;第二槽;氘灯校准背景;测量峰值 石墨炉的工作条件见下表。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1克(精确至0.0001克)样品(粒径小于0.075毫米)于50毫升烧杯中,加入10毫升水,浸泡数分钟,在剧烈摇动下,用微量移液管吸取10微升;将L样品的悬浮液置于石墨炉中,在该仪器的工作条件下测量Ag的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:转移计算量的Ag标准溶液,配制成0、0.0025、0.0050、0.0100.0200 & microG/mL Ag标准系列(0.1%(V/V)H2SO4介质),与样品同批次测定。 以Ag的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 表中:石墨炉工作条件:& nbsp条件干燥灰化原子化净化温度,℃7030029002900时间,s251033氩气流量,mL/min 1501500150 & nbsp:& nbsp;& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的银含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)使用岩性基本相同的标准样品绘制工作曲线,可以更好地消除基质的影响。 (2)样品的粒度必须符合要求。样品剧烈摇动后,应均匀悬浮取样,以保证取样的准确度和精密度。 (3)浓度为0.005 &微;g/mL Ag标准溶液的吸光度通常为0.7。 (4)使用经钼酸铵处理的石墨管,Ag的灵敏度略有提高,每管使用寿命约700次。 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。
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