测定软锰矿中(锰矿石中锰含量的测定) 钨矿石分析中锰的测定& nbsp& nbsp高锰含量可采用过硫酸铵容量法:吸取50毫升上述配制好的溶液，置于250毫升烧杯中，加入15毫升磷酸，加热2 ~ 3分钟。 轻轻取下，加入40毫升水，煮沸几分钟。 加入50毫升10%磷酸氢二钠，摇匀。 加入2ml 5%硝酸盐溶液和10ml 30%过硫酸铵溶液，摇匀。 锰完全氧化后，加热煮沸5 ~ 7分钟(溶液中小泡到大泡的时间)，破坏过量的过硫酸铵。 取下，放入冷水中，迅速冷却至室温，用少量水冲洗表盘和杯壁。 用0.02N硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液至微紫色，加入3 ~ 4滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至紫色变为浅绿色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp低锰含量可用高碘酸钾比色法:吸取上述配制好的溶液10 ~ 25ml，置于100ml烧杯中，加入硝酸3 ~ 5ml，蒸干，再加入1∶1硫酸5ml，摇匀。 继续加热，直到冒出三氧化硫白烟。 冷却，用少量水冲洗烧杯内壁，继续加热至冒出白烟。 冷却，加入20毫升水、8毫升1∶3磷酸、5毫升1∶1硫酸和0.1 ~ 0.2克高碘酸钾，在电热板上加热，保持沸腾10 ~ 15分钟。 取下，冷却，转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用绿色滤光片测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锰的分样测定:样品可直接用磷酸分解(加少量过氧化氢溶解)，用过硫酸铵容量法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品用磷酸分解，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵氧化成高锰酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 反应式如下:& nbsp& nbsp& nbsp2 mnso 4+5(NH4)2s2o 8+8H2O→5(NH4)2so 4+7h2so 4+2 hmno 4 & nbsp；& nbsp& nbsp2k MnO 4+10 feso 4+8h2so 4→k2so 4+2 mnso 4+5fe 2(SO4)3+8H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp本方法可用于测定1 ~ 80毫克的锰。 称取0.1g样品，可测定1% ~ 80%的锰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品中存在硫化物或有机物，溶矿时可加入1 ~ 2 ml硝酸；或者加入少量固体硝酸钾进行氧化；或者预先在500-600度烧15分钟，然后加酸溶解矿石。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品不容易被磷酸分解，可以在高铝坩埚中熔化过氧化钠或在银坩埚中熔化氢氧化钠，用水提取，用硝酸酸化，将其转化为硝酸溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp必须注意控制磷酸溶解的温度。温度过低，样品不能完全分解，温度过高或时间过长，焦磷酸会沉淀，妨碍测定。 白烟后1 ~ 2分钟最好立即取下。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp应特别注意煮沸的时间，以破坏过量的过硫酸铵。 时间太短，过硫酸铵分解不完全，结果偏高；如果时间过长，会导致高锰酸钾分解，导致成绩低下。 过硫酸铵分解是否完全，可以通过溶液停止释放小气泡来判断。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒、铬、铈干扰测定，因为这些元素可被过硫酸铵氧化成高价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 而锰矿中这些元素的含量并不高，可以忽略不计。 否则，使用亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp过硫酸铵溶液:30% & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁铵标准溶液:0.1N & nbsp将40克硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]溶于1000毫升10%硫酸溶液中，并置于棕色瓶中备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:准确吸取3 ~ 4份0.1N硫酸亚铁铵溶液10ml，置于250ml锥形瓶中，用水稀释至60ml，加入10ml 1∶1盐酸、15ml 15%硫磷混酸和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。 计算硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定。 或取锰标准溶液进行校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1g样品，置于300ml锥形瓶中，加入15ml磷酸，将瓶插入短颈小漏斗中，放在高温电热板上溶解(经常轻轻摇动锥形瓶)，冒白烟后取下冷却1 ~ 2分钟。 将水加热至120毫升，搅拌均匀。 加入5ml的2%硝酸银溶液和15ml的30%过硫酸铵溶液，在高温电热板上煮沸至出现大气泡，再煮沸1 ~ 2分钟，取下来迅速冷却。 用少量水冲洗短颈漏斗，用0.1N硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅红色，加入3 ~ 4滴0.5%二苯胺钠指示剂，继续滴定至紫红色溶液消失。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
下一篇：坍塌事故现场应急处置措施
上一篇：施工技术安全措施
