钼酸铵和氯化亚锡反应(硝酸汞加氯化亚锡) 钼的测定硝酸-氯化亚锡法:& nbsp；& nbsp在硝酸溶液中，钼(ⅵ)被氯化亚锡还原成钼(ⅵ)，然后与硫氰酸盐反应生成棕红色络合物，显色。 溶液的颜色稳定性与硝酸的浓度、硫氰酸盐的量和温度有关。 当硝酸浓度为5 ~ 7%(体积)，硫氰酸盐浓度为2.5%(重量)，温度为15 ~ 20°时，颜色可在几分钟内完全显色，并可稳定十几小时。 少量钒、铬、钨和铜不干扰测定。 适用于含铜量少或不含铜的样品中钼的测定。 硫化物存在时，溶液酸化后会浑浊，影响比色法。溶解矿石时，加入少量过氧化钠氧化硫化物。 & nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp在使用硝酸之前，滴加0.5%高锰酸钾溶液，直到它呈现稳定的浅红色。 & nbsp& nbsp& nbsp10%氯化亚锡溶液将10g氯化亚锡(SnCl2 2H2O)溶于10ml盐酸中，并用水稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp钼标准溶液称取0.0750g在500 ~ 525下灼烧1小时的纯三氧化钼，溶于少量氢氧化钠溶液中，用硫酸酸化，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含50微克钼。 & nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp吸取含有0、25、50、100、...500 μ g钼，置于100ml容量瓶中，用水稀释至50ml左右。 加入5ml沙酸，冷却至室温(15 ~ 20)。 加入10毫升硫氰酸钾溶液和5毫升氯化亚锡溶液，摇匀。 用水稀释至刻度，摇匀。 静置15分钟后，使用1cm比色皿。 用蓝色滤光片(波长430 nm)测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1g样品，置于镍或铁坩埚中，加入3 ~ 4g颗粒状氢氧化钾(或钠)和约0.5g过氧化钠。 低温熔化约8分钟，熔化时摇动坩埚2-3次，冷却。 在250毫升烧杯中用20-30毫升热水提取，用水冲洗坩埚。 加热煮沸几分钟。 如果有绿色锰酸盐，滴几滴乙醇使其减少。 过滤至100ml容量瓶中，用热水清洗烧杯并沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp控制滤液体积至60 ~ 70 ml，冷却至室温(15 ~ 20)后，加入1滴酚酞指示剂，用硝酸中和至无色，加入5 ml过量(边摇动溶液边加酸)。 冷却至室温(15 ~ 20)，加入10ml 25%硫氰酸钾溶液和5ml 10%氯化亚锡溶液进行显色和比色分析。 & nbsp& nbsp& nbsp差示分光光度法可用于高含量钼。 以4mg钼/100ml作为参比溶液，用0.5cm比色皿在560nm处测量吸光度。 可以测到10mg钼/100ml。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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