缝式石英管原子化器氢化物发生法测定痕量锡 狭缝石英管原子化器氢化物发生法测定痕量锡:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用NB2O2熔融，酒石酸存在下，在pH1.3的介质中，锡被硼氢化钾还原成氢化物，以空阴极灯为光源，狭缝石英管为原子化器，用氢化物发生原子吸收光谱法测定锡的吸光度。 铜、镍、铋、铂、钯等元素干扰测定，加入硫脲-抗坏血酸消除干扰。 本方法适用于地球化学样品中w(Sn)/10-6=1-200的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp；& nbsp氢化物发生器:西北有色地质研究所研制。 & nbsp& nbsp& nbsp石英管雾化器类型:石英管ф1.2×9cm，狭缝长度8。5cm，缝宽1.5mm，电炉丝3-4匝。 光束穿过石英管的上部。 & nbsp& nbsp& nbsp锡的标准储存溶液:称取0.5000g光谱纯金属锡，加入10ml h2so 4(1+1)，加热溶解至冒出浓烟，取下冷却，转移至500mL容量瓶中，加入250ml h2so 4(1+1)，冷却后用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升序列号 & nbsp& nbsp& nbsp锡标准溶液:转移计算量的锡标准储存溶液，用H2SO4(1+35)溶液逐级稀释，配制成2。O & micro克/毫升锡标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFD-Y原子吸收光谱仪 Tin 空阴极灯；灯电流4mA；波长为286.3nm；光谱通带为0.4nm；雾化器高度8mm；氢气的流量为1L/分钟；；测量溶液体积2。眶耳线 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称0.1克(精确到0。OOO1g)将样品置于25mL高铝坩埚中，加入1g Na202，混匀。 在700℃高温炉中熔化 取出，用少量水浸泡，加入5ml 100g/L酒石酸溶液，反应停止后，加入1滴酚酞指示剂，用H2SO4(1+5)中和至红色退去，过量3mL。 转移到预先装有2.5毫升50克/升硫脉-50克/升抗坏血酸溶液的25毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 在建议的工作条件下调整原子吸收光谱仪和氢化物发生器，吸2。OmL试液放入氢化物发生器中，加入8-10 ml L0g/L的KBH4溶液，将生成的氢化物通入带氩气的狭缝石英管中，从狭缝中流出，在形成的氩氢火焰中原子化，测量Sn的吸光度，同时至少做两次空白试验。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5µ的内容；向25mL比色管中的Sn标准溶液中加入5ml 100g/L酒石酸溶液和1滴酚酞指示剂，用lOg/L NaOH溶液调节溶液至红色，然后用H2SO4(1+5)中和至红色消退，过量3mL，加入2.5ml 50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸溶液。以下操作与样本分析步骤相同。 以Sn的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中锡的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)Na2O2必须通过空白色试验检查。 (2)酸度的变化对锡的测定有影响，必须严格控制。 (3)该方法气相干扰少，石英管不易老化。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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