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氧化铈红外光谱(分光光度法测铈()—乙醇配合物生成常数实验数据)

氧化铈红外光谱(分光光度法测铈()—乙醇配合物生成常数实验数据) ICP法测定镧、铈、钇、镱:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp该方法采用固体粉末进样装置、碳粉缓冲、Sc内标、固体粉末样品双高频火花原子化、ICP光源、大色散光栅摄谱仪,测定化探样品中轻、重稀土代表元素La、ce、Y、Yb。 检测限(Wb/10-6)为L8.3,Ce15.9,Y0.2,Yb0.1 & nbsp& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbsp合成基质的组成(%)为:SiO268、Fe2O34、Al2O316、CaO2、MgO2、K2SO43、NaCO34、TiO20.5和MnO20.5 在基体中加入光谱纯的La2O3、CeO2、Y2O3和Yb2O3,首先制备1号主标准。 然后将基体按1+1逐级稀释成La、Ce、Y、Yb标准系列的两套样品,如表1、表2所示。 1 & nbsp铈基稀土元素标准系列:元素标准系列及含量,Wb/10-61234567891011112131415 la 2 o 3 CEO 2 y2 O3 yb2o 320000400005000200010000020000250001000100012505001250012500313125625251222 & nbsp以钇为主族的稀土元素标准系列:元素标准系列及含量,Wb/10-61234567891011112131415 la 2 o 3 CEO 2y 2 o 3 yb2o 32000040002601000001000020001330500050050010006525002500250050505050505032125001250125012501250125012501250125& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp仪器和光源与用ICP光谱法测量钨、锡和钼的仪器和光源相同。 & nbsp& nbsp& nbsp相位板和暗室处理:天津紫外I相位板。 a、B显影液,20℃显影4分钟,定影至透明,水洗,干燥。 & nbsp& nbsp& nbsp各元素的分析测定范围:见表3。 表3:& nbsp;各元素分析线 测量范围:元素分析线,测定范围nm,WB/10-6la 2 o 3 3324 . 519 . 75-625289 . 30625-2000 CEO 2320 . 1719 . 5-1250302 . 4000 y2 O3 332 . 780 . 3-15605 & nbsp;& nbsp以及工作曲线绘制:MD-100快速测微光度计;测量狭缝宽度18 & microm;P刻度,用△P-lgC绘制工作曲线 & nbsp& nbsp& nbsp其他工作条件:见表4。 表4:& nbsp;其他工作条件:阳极电压4.6kV载气流量0.56L/min阳极电流1A观察高度11-13mm栅电流120mA样品尺寸< < 0.075mm冷却气体流量13.3L/min缓冲液和内标碳粉+Sc2O3=100+0.35等离子气体流量1.33L/min暴露时间13s:& nbsp;& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取100mg样品和100mg缓冲液于玛瑙研钵中,加入丙酮,充分研磨。取出两个待测样品,每个样品重80mg,放入粉末取样器中,按上述工作条件进行光谱分析,取测量的平均计算结果。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)吹扫装载台上的残留样品,采用向下的机械通风,将残留样品吸入管道排出,可以较好地克服失泽现象,消除记忆效应。 (2)其他注意事项请参照(ICP法测定钨、锡、钼) 
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