辛可宁重量法测定钨注意事项(辛可宁重量法钨) 钨的测定 辛可宁重量法:& nbsp；& nbsp& nbsp样品用盐酸和硝酸分解。 钨矿物转化为钨酸，用氢氧化铵溶解成钨酸铵溶液。 在烧杯(无铂皿)中浓缩至小体积。 加入盐酸后，所有的钨被辛可宁沉淀。 灼烧得到三氧化钨，用氢氟酸脱硅，然后灼烧称重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp辛可宁溶液:10% & nbsp；将10g辛可宁溶解在20ml盐酸中，并用水稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp心可宁洗液& nbsp3% & nbsp；将3克辛可宁溶解在20毫升盐酸中，并用水稀释至100毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化铵-氯化铵溶液:浓氨水100ml，水100ml，氯化铵3g。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化铵-氯化铵洗涤液:100毫升浓氨水加入900毫升水和6克氯化铵。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp按钨酸铵重量法，用盐酸和硝酸分解样品，用倾倒法过滤，洗涤(钨酸尽量留在烧杯中)。 向烧杯中加入15 ~ 25ml氢氧化铵-氯化铵溶液，盖上观察盘，使钨酸微溶。 将溶液在250ml烧杯中通过原滤纸过滤，用氢氧化铵-氯化铵洗液洗涤烧杯，残渣洗涤8 ~ 10次(残渣作为残留三氧化钨)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将滤液加热蒸发至约10 ~ 15ml，趁热加入10ml硝酸，搅拌均匀。 将100毫升水加热，在充分搅拌下加入5 ~ 8毫升辛可宁溶液，在70℃保温半小时，取出放置过夜。 用致密定量滤纸过滤沉淀(滤液与第一次滤液配合)，用热的辛可宁洗液洗涤烧杯，沉淀10次。 清洗烧杯，将滤纸和沉淀物一起放入恒重的铂坩埚中，低温干燥，焚化。 移入高温炉，750烧15分钟。 冷却，加入0.5-2ml氢氟酸，蒸发至干。 750烧5分钟，取出，放入烘干机中冷却，称重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将两次合并的滤液蒸发至约150ml，按照钨酸重量法处理滤液的程序沉淀三氧化钨，与铁坩埚中的残渣合并，用比色法测钨进行校正。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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