岩石试验试样制备的过程和要求有哪些(用银量法测定下列试样中的) 粉末压片法测定岩石等样品中的物质和银:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp粉末压制和样品制备 使用合成样品作为标准化样品来校正仪器漂移。 采用两点法扣除背景,铑靶的康普顿散射峰作为内标校正基体效应。 用一系列标准样品进行回归分析,并绘制工作曲线。 该方法适用于岩石、土壤和水沉积物样品中铷和锶的测定,检出限(wB/10-6)分别为2和0.5。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbsp人工合成标准样品:在研钵中称取0.2g(精确至0.0001g)纯V2O5、CuO、K2Cr2O7、Co203、NiO、ZnO、SrCO3、RbCl、Y2O3、ZrO2、Nb2O5、BaCO3、La2O3、PbO和SnO2,与低压聚乙烯粉末混合均匀,用于衬里和镶边。 & nbsp& nbsp& nbsp标准样品:选择一级或二级标准样品。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp日本Nishiko公司的3080 e-ⅲX射线荧光光谱仪 窗口铑靶,电压50kV,电流50mA,LiF220晶体,闪烁计数器,粗准直缝,窗宽70-350,真空光路,其他测量条件列于表中。 在表中:Rb和Sr的测量条件:分析线2θ;角度测量时间,S峰背景1背景2峰背景1背景2 RhK & alpha26.17 & nbsp& nbsp20 & nbsp& nbspRbK & alpha37.96 36.80 41.70 20 10 4 SrK & alpha35.83 35.10 36.80 20 10 4 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取2g(精确至0.01g)样品,倒入带夹套内径为30mm的钢模中,手压后取出夹套,用2.5-3g低压聚乙烯粉作为底部和边缘,在油压机上保持98MPa压力6s,制成фф34mm圆片,放入干燥器中测试。 & nbsp& nbsp& nbsp先确定标准化样本。 然后,将样品编号按顺序放入ASC-24自动进样器。定量分析程序调出后,按照指定的页码和仪器的工作条件测定标准样品,由计算机自动扣除背景。 校正了仪器的漂移和回归,校正了基体效应。测得的参数存储在磁盘中,然后对样品进行测量,由计算机打印出Rb和Sr的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:选取18个能覆盖未知样品含量范围的一级或二级标准样品,与样品分析同步骤压片。首先根据定量分析程序确定标准化样品,然后在S模式下测量标准样品。 使用DATAFLEX-151B软件程序自动扣除背景,校正仪器漂移,进行回归分析。 散射内标法的正基体效应 通过回归获得的Rb和Sr工作曲线的截距和斜率值存储在存储器和数据盘中,用于测定未知样品。 & nbsp 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。
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