金矿石中金的物相分析方法摘要:该方法采用两次称量样品。第一称样用混汞法将金和汞制成金汞齐，分离出单位自然金，再用I2-KI选择性溶解连体金成AuI4-。第二次称量的样品在480℃低温下焙烧，此时包裹在硫化物中的金也能脱落，然后用I2-KI溶液浸出，得到单体自然金、连体金和硫化物金之和。总和减去第一个样品中单体自然金和伴生金的量就是硫化物中的金含量。残渣用王水和氢氟酸分解，得到包裹在硅酸盐中的金。分析过程如图1.8所示。配制试剂I2-KI溶液，称取7gI2，溶于50mL水中，加入14g KI，搅拌溶解，用水稀释至100mL。
分析步骤
(1)单体自然金的测定。称取10 ~ 20g粒径小于0.075 mm的样品(第一个样品)于聚碳酸酯瓶中(或带塞瓶中)，加入50 ~ 100ml水、5g汞和20 ~ 30片小瓷片，拧紧盖子，室温下摇动3h。取下，用玻璃棒搅拌几分钟，使汞滴凝结成大珠，过滤样品，将汞珠留在原瓶中，用水反复冲洗，洗去汞珠上的染色样品。将汞珠(汞合金)转移到另一个烧杯中。加入2ml h2so 4，加热至冒烟，将HgSO4溶于水中，加入少许纸浆和1 ~ 2g活性炭，搅拌几分钟，然后过滤，将沉淀物和滤纸灰化，残渣用王水溶解，FAAS法测定Au，即单体自然金的含量。
(2)伴生体金的测定。将过滤后的样品和滤纸放回原来的聚碳酸酯瓶中。加入50毫升70克/升li2-140克/升ki溶液，在室温下摇匀1小时。过滤，用热水洗涤样品至无12溶液，弃去残渣，向滤液中加入10mL HN03，加热浓缩至干(碘全部逸出)，用王水溶解，测定Au，即为联体含金量。
(3)硫化物包金的测定。在瓷舟中称取10 ~ 20g粒度小于0.075 mm的样品(第二个样品)，放入马弗炉中，从低温480℃烘烤1h。取出样品，移入带塞瓶中，加入50毫升70克/升I2-140克/升KI溶液，室温下摇匀1小时。过滤并用热水清洗样品，直到没有I2溶液。剩余部分被保留用于下一阶段的确定。向滤液中加入10mL HN03，加热浓缩至近干，用王水溶解，用FAAS法测定。这一数量是自然金、伴生金和硫化物金的总量。总和减去第一个样品中测量的单体自然金和伴生金的含量，即为硫化物中金的含量。
(4)硅酸盐应时镀金的测定。将残渣和滤纸放入瓷坩埚中，在烘箱中干燥，并在马弗炉中从低温至500℃焚化。将残留物转移到聚四氟乙烯烧杯中，溶解在王水和HF中，并制备成合适的介质，用FAAS法测定。这个量就是应时和硅酸盐中的金含量。注意事项:如果样品中含有大量碳酸盐矿物，应如上所述用HC104(1+99)溶解碳酸盐，然后用I2-KI溶液浸出碳酸盐包裹的金，用过滤后的残渣测定硅酸盐中的金。
