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钒渣中五氧化二钒的测定(三价钒转换成五价钒条件)

钒渣中五氧化二钒的测定(三价钒转换成五价钒条件) 含钒渣中三价钒和四价钒的测定:& nbsp& nbsp除V(ⅲ)和V(ⅳ)外,钒渣中还含有大量的Fe(ⅱ)和Fe(ⅲ)化合物。 由于含铁矿物严重干扰V(ⅲ)和V(ⅳ)的测定,所以分别测定V(ⅲ)、Fe2+和Fe3+的结合量、总钒(即V(ⅲ)和V(ⅳ)之和)和总铁(即Fe2+和Fe3+之和),然后得出两种。 & nbsp& nbsp& nbspv (ⅲ)、Fe2+   Fe3+结合量的测定:& nbsp;称取0.1000克样品于250毫升塑料锥形瓶中,加入30毫升硫和磷的混合酸(等体积的H2SO4(1+1)和H3PO4(1+1))和5-6毫升HF。通入CO2气体几分钟后,立即加入0.2-0.3 g的N2SO3,盖紧,在沸水浴中加热溶解,然后补上。加入20mL H2SO4(1+1),在惰性气体保护下继续加入5-8min,取下冷却至室温,停止通入CO2,加入10mL饱和H3BO3溶液、20mL H2SO4(1+1)和2滴2g/L苯并邻氨基苯甲酸指示剂,立即用c(NH4VO3)=0.05mol/L标准溶液滴定(消耗标准溶液) & nbsp& nbsp& nbsp总铁含量的测定:& nbsp碱熔样品经浸出、过滤分离钒后,用c(NH4VO3)=0.05mol/L标准溶液滴定(消耗体积为VB) & nbsp& nbsp& nbsp总钒含量的测定:& nbsp用滴定法测量,将滴定过程中消耗的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积换算成C = (NH4VO3) = 0.05 mol/L的0.1000g样品的体积(VC) & nbsp& nbsp& nbspVA、VB、VC为0.1000g样品消耗的同浓度NH4VO3标准3溶液的全部体积。 根据下式计算V(ⅲ)和V(ⅳ)消耗的NH4VO3标准溶液的体积,然后计算其含量。 V(V((ⅲ))= VA-VBV(V(ⅳ))= VC-V((ⅲ)= VC+(VA-VB) 
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