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石墨炉检定规程(石墨炉能测定的金属)

石墨炉检定规程(石墨炉能测定的金属) 金的测定& nbsp;密封石墨炉法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品经灼烧后,用王水加压密封溶解于聚碳酸酯容器中,泡沫富集,灰发泡,小体积王水浸取,以镍为金的稳定剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定金的吸光度。 本方法适用于岩石和矿物中w(Au)/10-6=0.0001-0.5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp镍溶液:用硝酸镍制备5毫克/毫升盐酸镍(1+19)溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp标准黄金储备液:按(活性炭富集火焰法测金)方法配制成1000 & microG/mL Au标准储存溶液 & nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:转移计算量的金标准储存溶液,用HCl(1+19)逐级稀释,配制成50ng/mL的金标准储存溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp日立Z-8000偏振塞曼原子吸收光谱仪 金空阴极灯;灯电流6mA;波长为242.8nm;光谱通带为1.3nm;10 &微;l采样;曼恩效应校正背景;测量峰值 石墨炉的工作条件见下表。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取10g样品(精确至0.3g)于方形瓷盘中,置于650℃马弗炉中2h,取出冷却。将样品转移到聚碳酸酯容器中,加入30mL王水(1+1),盖紧,放入沸水浴中溶解1h(中间摇动几次,不要使样品粘底),取出冷却,用水稀释至60mL,加入一块泡沫塑料。 取出泡沫塑料,用水洗去酸和残渣,用滤纸吸干水分,用小定量滤纸包好,放入瓷坩埚中,加入1滴Ni溶液和0.5mL乙醇,在电炉中碳化,放入马弗炉中650-700℃保温5-10min。 冷却,依次加入0.5毫升煮沸的王水(1+1)和1.5毫升沸水,混合。 将GFAAS仪器调整到建议的工作条件,并吸取10 & microl试液于石墨炉中,并测量金的吸光度。 表中:& nbsp石墨炉工作条件:条件干燥灰化原子化净化温度,℃80-12040024002800时间,s251553氩气流量,mL/min 20020030200 & nbsp:& nbsp;& nbsp工作曲线的绘制:将含有0、2.0、5.0、10.0、30.0和50.0ng Au的标准溶液转移到聚碳酸酯容器中,并加入30mL王水(1+1),进行以下样品分析步骤。 以Au的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)最好将富含Au的泡沫洗至中性,此时灰分呈灰白色,容易一次性浸出Au。比如泡沫中的酸没有洗干净,灰分增加,泡沫中含有棕红色的Fe2O3,就需要进行两次浸出,即加入1mL沸王水(1+1),水浴蒸至近干,再用0.5mL沸王水(1++1)和1.5mL沸水浸出。 (2)见方法中的注意事项(泡沫塑料富集火焰法测定金)。 关键词:贵金属黄金 
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