(一) 检测流程
(2)试剂的制备
1.抗坏血酸溶液50克/升(目前有售)
2.20g/L二安替比林甲烷溶液:称取2g二安替比林甲烷于100mL2mol/L盐酸溶液中,摇匀。(沉淀要过滤)。
3.二氧化钛标准溶液
二氧化钛标准溶液A(0.5000毫克/毫升)
称取0.5000克经1000℃煅烧的光谱纯二氧化钛于铂坩埚中,加入10克焦硫酸钾,在马弗炉中于600 ~ 650℃熔化10 ~ 15分钟,取出,冷却,置于400毫升烧杯中,用(5+95)硫酸浸泡,洗净坩埚,加热至溶液光亮。冷却并转移到1000毫升容量瓶中。用(5+95)硫酸定容至刻度。
二氧化钛标准溶液B(50.0 &微;克/毫升)
将10.00毫升二氧化钛标准溶液分入100毫升容量瓶中,用(5+95)硫酸稀释至刻度。
(3)操作要点
1.标准溶液系列的制备和标准曲线的绘制
取0 mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL二氧化钛标准溶液B,置于一系列100 mL容量瓶中,加水至约50 mL,加入10mL盐酸(1+1),摇匀。加入5mL抗坏血酸溶液,摇匀。静置5 min后,加入15 mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,并摇匀。静置2小时后,用分光光度计在390 nm处测量吸光度。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2.决定
取一定体积的二氧化硅分离后的滤液,置于100 mL容量瓶中,加水至约50 mL,摇匀。按照下列标准溶液步骤,测量其吸光度。
从标准曲线中检查相应的二氧化钛量。
3.成绩统计
计算结果基于质量分数w(TiO2),数值以%表示。根据以下公式计算TiO2的量。
TiO2 (%)= TiO2 (%)=
其中:&γ;& mdash从标准曲线中找到的二氧化钛的量,ug
V & mdash记录样品滤液的毫升数。
m & mdash称量硅酸盐样品的量(g)