1.在钢铁工业中,铁矿石成分的分析非常重要。在过去,生产中经常使用湿化学分析。这种方法分析速度慢,在溶解分离过程中容易带来人为误差,难以进行大批量分析。X射线荧光光谱法具有分析速度快、样品处理相对简单、偶然误差小、分析精度高等特点。它已广泛应用于各种原料的分析,并逐渐应用于铁矿石的分析。但由于铁矿石成分非常复杂,主要成分含量高,变化范围广,使得基体变化较大,对X射线荧光分析产生不利影响。因此,普通压片法分析铁矿石的准确度不如化学法高。用玻璃熔融法熔融稀释样品,可以有效消除荧光分析中的基体效应,提高荧光分析的准确性[1]。2.实验部分2.1。2.1.1仪器、试剂和测定条件。仪器RIX3000单通道扫描X射线荧光光谱仪(3kW端窗铑靶X射线管);理学盘式振动磨(铬钢磨芯); 50t液压机;理学桌面高频自动熔化样机。2.1.2.试剂无水四硼酸锂(Li2B4O7)在650℃下灼烧45min [2]。2.1.3.测定条件由于该方法测定元素的含量范围较宽,为了获得最高的计数率和良好的测定准确度,根据带端窗的铑钯X射线管中元素的参考测定条件,确定铁矿石中元素的测定条件为:X射线管50kV/50mA;粗准直器:30mm光阑;其他测量条件如表1所示。[下一个]
表1铁矿石中元素的测定条件
2.2.稀释剂和稀释比的确定。实验选择四硼酸锂作为熔融稀释剂。经试验,样品:熔剂稀释比为1∶10(用06g铁矿石+6g四硼酸锂熔炼),既能制得高质量的样品,又具有分析元素的高X射线强度,并兼顾不同元素的测定。2.3.脱模剂用量实验【下一篇】选择NaI作为脱模剂,分别加入5、8、10、12、15mg进行熔化。发现随着NaI用量的增加,玻璃更容易从铂坩埚上剥离,但其成型性变差。最后,决定选择10mg的剂量以兼顾可模塑性和剥离程度。2.4.熔化时间的测定。在,分别选择2、3、4、5、6分钟的熔化时间。随着熔融时间的增加,测定结果的重现性增加,但4min后增加不明显。为了确保结果的重现性并最大限度地缩短分析时间,选择了4分钟的熔化时间。2.5.样品的制备。准确称取0.6000g±0.0002g、0.001g li2 B4 o 76000g±0.001g和10mgNaI经105℃烘干的样品置于铂坩埚中,搅拌均匀。在1050℃熔化4分钟,在此期间坩埚自动摇动。熔化冷却后,取出样品,放入干燥器中进行测试。2.6.标准曲线的建立。按照制样方法,熔化铁矿石国家标准样品和自制标准样品,使玻璃熔化。以各元素的标准含量为横坐标,测得的荧光强度为纵坐标,得到各元素的工作曲线,用于未知样品的测定。3.实验结果和讨论3.1。准确度测量以国家标准铁矿石样品YSBC28732、YSBC28736和YSBC28752作为待测样品,对结果进行了分析,测量结果见表2。[下一个]
从表2的数据可以看出,该方法的分析精度较高,符合国家标准分析方法的误差范围要求。3.2.精度的确定。根据样品制备方法由样品制备11片玻璃熔体,并计算每种元素的相对标准偏差,如表3所示。[下一个]
表3铁矿石精度%实验数据
3.3、注意事项
(1)对于Li2B4O7熔剂需在650℃灼烧45min,防止不同批次试剂的吸水量不同而对测定结果带来误差。
(2)制作玻璃熔片时,称样量一定要准确,并使熔剂与试样充分混匀。
(3)制备好的样片一定要放在干燥器中,以防吸潮而影响测定。
4、结束语
荧光玻璃熔片法进行铁矿石的测定,具有操作相对简单,分析结果准确度、精密度高的优点,实验过程中的人为误差较小,可以用于日常分析。