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磁石铁的含量测定(铁矿石射线荧光法)

磁石铁的含量测定(铁矿石射线荧光法) X射线荧光玻璃熔融法测定铁矿石

1.在钢铁工业中,铁矿石成分的分析非常重要。在过去,生产中经常使用湿化学分析。这种方法分析速度慢,在溶解分离过程中容易带来人为误差,难以进行大批量分析。X射线荧光光谱法具有分析速度快、样品处理相对简单、偶然误差小、分析精度高等特点。它已广泛应用于各种原料的分析,并逐渐应用于铁矿石的分析。但由于铁矿石成分非常复杂,主要成分含量高,变化范围广,使得基体变化较大,对X射线荧光分析产生不利影响。因此,普通压片法分析铁矿石的准确度不如化学法高。用玻璃熔融法熔融稀释样品,可以有效消除荧光分析中的基体效应,提高荧光分析的准确性[1]。2.实验部分2.1。2.1.1仪器、试剂和测定条件。仪器RIX3000单通道扫描X射线荧光光谱仪(3kW端窗铑靶X射线管);理学盘式振动磨(铬钢磨芯); 50t液压机;理学桌面高频自动熔化样机。2.1.2.试剂无水四硼酸锂(Li2B4O7)在650℃下灼烧45min [2]。2.1.3.测定条件由于该方法测定元素的含量范围较宽,为了获得最高的计数率和良好的测定准确度,根据带端窗的铑钯X射线管中元素的参考测定条件,确定铁矿石中元素的测定条件为:X射线管50kV/50mA;粗准直器:30mm光阑;其他测量条件如表1所示。[下一个]

表1铁矿石中元素的测定条件

光谱线

晶体分裂

计数器

公共住屋管理局(Public Housing Administration)

角度θ()

积分时间s

SiKα

宠物

联邦动力委员会(Federal Power Commission)

100~300

108.975

40

FeKα

LiF100

南卡罗来纳州

80~100

57.485

20

MnKα

LiF100

南卡罗来纳州

85~330

62.95

40

AlKα

宠物

联邦动力委员会(Federal Power Commission)

50~300

144.635

40

CaKα

通用电气公司

联邦动力委员会(Federal Power Commission)

100~300

61.985

40

蛋白激酶α

通用电气公司

联邦动力委员会(Federal Power Commission)

150~280

141.15

80

SKα

LiF100

联邦动力委员会(Federal Power Commission)

100~300

110.75

80

TiKα

LiF100

南卡罗来纳州

100~300

86.1

80

MgKα

龙头

联邦动力委员会(Federal Power Commission)

130~270

45.26

40

2.2.稀释剂和稀释比的确定。实验选择四硼酸锂作为熔融稀释剂。经试验,样品:熔剂稀释比为1∶10(用06g铁矿石+6g四硼酸锂熔炼),既能制得高质量的样品,又具有分析元素的高X射线强度,并兼顾不同元素的测定。2.3.脱模剂用量实验【下一篇】选择NaI作为脱模剂,分别加入5、8、10、12、15mg进行熔化。发现随着NaI用量的增加,玻璃更容易从铂坩埚上剥离,但其成型性变差。最后,决定选择10mg的剂量以兼顾可模塑性和剥离程度。2.4.熔化时间的测定。在,分别选择2、3、4、5、6分钟的熔化时间。随着熔融时间的增加,测定结果的重现性增加,但4min后增加不明显。为了确保结果的重现性并最大限度地缩短分析时间,选择了4分钟的熔化时间。2.5.样品的制备。准确称取0.6000g±0.0002g、0.001g li2 B4 o 76000g±0.001g和10mgNaI经105℃烘干的样品置于铂坩埚中,搅拌均匀。在1050℃熔化4分钟,在此期间坩埚自动摇动。熔化冷却后,取出样品,放入干燥器中进行测试。2.6.标准曲线的建立。按照制样方法,熔化铁矿石国家标准样品和自制标准样品,使玻璃熔化。以各元素的标准含量为横坐标,测得的荧光强度为纵坐标,得到各元素的工作曲线,用于未知样品的测定。3.实验结果和讨论3.1。准确度测量以国家标准铁矿石样品YSBC28732、YSBC28736和YSBC28752作为待测样品,对结果进行了分析,测量结果见表2。[下一个]

从表2的数据可以看出,该方法的分析精度较高,符合国家标准分析方法的误差范围要求。3.2.精度的确定。根据样品制备方法由样品制备11片玻璃熔体,并计算每种元素的相对标准偏差,如表3所示。[下一个]

表3铁矿石精度%实验数据

二氧化硅

氧化铝

首席行政官

船用汽油(Marine Gas Oil的缩写)

二氧化钛

S

P

实际价值

66.5

2.3

0.47

0.43

4.46

0.141

0.066

0.01

0.019

最高的

66.65

2.38

0.48

0.45

4.58

0.148

0.066

0.012

0.022

最小值

66.34

2.22

0.44

0.41

4.35

0.134

0.064

0.009

0.018

相对标准偏差

1.01

1.33

1.42

0.89

1.25

1.12

0.64

1.53

1.38

  由表3可见,分析结果的精密度较高。
3.3、注意事项
 (1)对于Li2B4O7熔剂需在650℃灼烧45min,防止不同批次试剂的吸水量不同而对测定结果带来误差。
 (2)制作玻璃熔片时,称样量一定要准确,并使熔剂与试样充分混匀。
 (3)制备好的样片一定要放在干燥器中,以防吸潮而影响测定。
4、结束语
 荧光玻璃熔片法进行铁矿石的测定,具有操作相对简单,分析结果准确度、精密度高的优点,实验过程中的人为误差较小,可以用于日常分析。 
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