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钼酸铵生产工艺(钼酸铵制备碳化钼)

钼酸铵生产工艺(钼酸铵制备碳化钼) 从镍钼矿中制备钼酸铵的方法

用镍钼矿制备钼酸铵的工艺:镍钼矿在我国湖南省和贵州省储量丰富,具有巨大的经济价值。由于难选,采用传统的物理选矿技术很难进一步富集有用组分。传统的火法冶金技术无法达到分离钼、镍等金属成分的目的,国内外也没有现成的生产技术。

针对这种情况,通过多种方案的比较,研究了一种从镍钼矿中制取钼酸铵的新工艺。该工艺主要包括焙烧、浸出和溶剂萃取三个过程。即通过氧化焙烧法将镍钼矿氧化,将镍钼矿中的镍、钼等金属硫化物转化为氧化物,并将反应产生的SO2气体通入饱和碳酸钠溶液中制备焦亚硫酸钠,可消除SO2对环境的污染。然后在通入活性氧的条件下,用强碱(NaOH)选择性浸出钼,可以达到钼镍分离的目的。然后加入氯化镁净化除杂,用溶剂萃取法净化浸出液中的钼,最终制备出全新的钼酸铵工艺流程。

在焙烧过程中,镍钼矿中镍的硫化物转化为镍的氧化物,有利于镍的进一步酸浸。另外,反应在常压下进行,设备要求低,成本低,适应性强,污染小。通过单因素实验研究了焙烧温度和焙烧时间对镍钼矿脱硫的影响。实验结果表明,最佳焙烧参数为:镍钼矿(-120目),焙烧温度600℃,焙烧时间2h。研究了焙烧条件、浸出温度、反应时间和碱用量对镍钼矿浸出率的影响。实验结果表明,最佳浸出参数为:以1.2倍理论用量的NaOH为浸出剂,浸出温度为90℃,通入活性氧2h,液固比为3∶1。通过对活性氧碱浸出过程的动力学研究,发现钼的浸出过程受化学反应模型控制,浸出速度随反应速率常数的增大而增大。因此,提高浸出温度是提高钼浸出率的主要强化手段。研究了相比、萃取时间、pH值和反应温度对除杂后母液萃取过程的影响。结果表明,最佳提取参数为:O/A比为1∶1,提取时间为3min,母液pH值为2.0 ~ 3.5,反应温度为常温。

研究了相比、氨水浓度和反萃时间对富钼有机相反萃过程的影响。实验结果表明,最佳反萃工艺参数为:反萃比为1∶1,氨水浓度为12.5%,反萃时间为10min,静置时间为30min。在最佳工艺条件下,焙烧脱硫率约为90.1%,钼的损失仅为1.86%左右,浸出率可达99.50%左右,磷、砷、硅等主要杂质的去除率均在99%以上,钒的去除率为98.7%,萃取率为98.4%,反萃率可达97.2%。用ICP-AES法测定了浸出母液和除杂液的化学成分。用x射线衍射(XRD)和等离子体光谱(ICP-AES)分析了钼酸铵的物相和化学组成。分析结果表明,该工艺生产的钼酸铵为粗钼酸铵,含有少量硫酸铵、氯化铵和偏钒酸铵。钼酸铵样品的纯度为95.32%,偏钒酸铵的含量为0.65%。在这个实验中生产的产品仍然含有少量。

 
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