1.方法:碱熔浸取后，在盐酸介质中，用三氯化钛将W6+还原成W5+，与硫氰酸盐反应生成稳定的黄绿色络合物，然后进行光度测定。Mo6+也被还原成Mo5+，与硫氰酸盐反应生成橙色络合物，影响钨的测定。当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与硫氰酸盐的络合物颜色很浅，对测定影响很小。铜被三氯化钛还原，与硫氰酸盐反应生成硫氰酸亚铜沉淀，浸出时加入甲醛还原沉淀铜可确定铜的影响。在430nm波长下用分光光度法测定钨的含量(高含量用差示分光光度法，低含量用苯-乙酸乙酯(7+3)萃取比色法)。这个方法适用于& omega在一般样品中。(WO3)/10-2 > 0.02的测定。

2。试剂2.1。过氧化钠，分析纯。2.2.分析纯盐酸(p1.19g/mL)。2.3.氢氧化钠溶液:称取2g氢氧化钠，溶于100mL水中。2.4.三氯化钛溶液:用盐酸(2+1)将1mL市售的15%三氯化钛溶液稀释至30mL。2.5.硫氰酸钾溶液:称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀释至100mL。2.6.钨的标准储存溶液:称取0.1000g经800℃灼烧的标准三氧化钨于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转移至500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。该溶液的WO3含量为200微克。2.7.钨标准溶液:将50.00mL钨标准储存溶液(2.6)移入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中。该溶液的WO3含量为20微克/毫升。

3。分析步骤:称取0.5000克(视含量而定)在高铝坩埚中于105℃烘烤2小时的样品，加入3克过氧化钠，混匀，然后盖上一层(约1克)过氧化钠。将坩埚放入700 ~ 750℃的马弗炉中熔化至暗红色(3 ~ 5 min)，取出冷却，放入烘箱中。同时，盖上表镜，待玻璃料溶解后，用水冲洗坩埚(铜含量高时加入数毫升甲醛)，加入数毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转移至50毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干滤；用样品做空白色试验。