摘要：石灰水的主要成分是氧化钙，同时也有少量的二氧化硅，氧化铝，氧化铁等杂质。氧化钙和氧化镁的含量是判断石灰石质量的重要指标，快速准确的分析氧化钙的含量尤为重要。本文采用熔融法制取玻璃状样片，消除了粒度效应和矿物效应，建立工作曲线，实现X射线荧光法同时测定石灰石中的钙镁硅含量。该方法分析速度快，结果准确度高，能完全满足生产要求。
1.测试零件
1.1仪器采用TNRY-02熔炼炉(洛阳特尼特)，MXF-2400 X射线荧光光谱仪(日本岛津)，X射线管电压40，电流70，铂金坩埚(95%铂，5%金)和天平(梅特勒-托利多AL2004)。
1.2四硼酸锂作为助溶剂，碘化氨作为反萃剂。
1.3测试方法
准确称取0.5000g样品于装有5.00g助熔剂的铂黄色坩埚中，在1100℃下熔化样品15分钟(摇动13分钟，静置2分钟)。使用& chi-X射线荧光光谱仪根据40kv电压和70mA电流的测量条件进行测量。定期对EDTA络合滴定和荧光计的结果进行比较和校正。
1.4标准曲线的建立
使用一组(6)石灰石标准样品。样品熔化后，在x射线荧光仪上进行技术测量，根据仪器检测到的氧化钙含量与荧光数的关系制作标准曲线。用线性回归制作标准曲线。
2.结果和讨论
在荧光分析中，熔化样品非常重要。只有熔融条件符合要求，才能满足荧光分析的要求。样品要熔化均匀，样品中不能有气泡。样品不能有裂纹，底部要光滑，以免影响荧光分析的准确性。
2.1标准样品或样品应在300℃的干燥箱中干燥2h，以保证样品的干燥。
2.2经常检查铂金坩埚底部的腐蚀程度。坩埚底部有足够大的划痕，以保证熔化的样品周围没有缝隙，样品表面光滑平整。
2.3校正身体效应和共存元素的干扰
生物效应是X射线荧光分析误差的主要原因，主要由样品的矿物结构和粒度引起。样品的粒径越小，干扰越小。本实验样品在1100℃熔化，体效应引起的干扰相对较小，可以忽略。
共存干扰是指测定过程中分析元素与其他元素的共有线部分重叠，影响主元素共有线的强度，使主元素含量测定不准确。为了消除共存元素的干扰，一是合理选择分析元素谱线后背景的位置，二是利用仪器软件提供的数学模型进行校正，消除干扰。
2.4脱模剂的影响
碘化氨作为熔体的脱模剂，用于降低熔体的表面张力，使熔融玻璃容易与铂金坩埚分离。但是，脱模剂的用量不宜过多。通过实验，本文确定为6滴。
3.标准样品的选择和工作曲线的制作。
用一系列化学值已确定的石灰样品，将化学值输入计算机，熔化后测强度，按标定程序用回归法建立工作曲线。
4.仪器校准
由于机器在使用过程中X射线强度会发生变化，导致分析结果出现误差，因此需要定期校正X射线强度漂移。校正公式如下:
Ic = & alpha& middotI+β；(1)
& alpha=(I2-I1)/(M2-M1) (2)
& beta= I1-M1 & middot；& alpha(3)
类型& alpha、β；& mdash& mdashx射线强度校正系数；
Ic & mdash& mdash校正后未知样品的x射线强度；
我& mdash& mdash测量未知样品的X射线强度；
M1、M2 & mdash；& mdash标准样品X射线强度的测定
I1、I2 & mdash& mdash标准化样品的标准X射线强度
由于石灰石样品在空气体中容易潮解和变化，样品不宜长时间存放。我们使用低含量石灰石标准样品作为标准样品，并采用少许修正，即:
Ic = I & middot& alpha(4)
& alpha=I1/M1 (5)
5.熟石灰中的钙以氧化钙的形式存在。
因此，矿物效应是石灰中氧化钙相对X射线强度差异较大的主要原因。在实际工作中，不同矿源的校正曲线是不同的。为了消除区域影响，或样品与标准样品之间的差异，在绘制曲线时，标准样品应与来自不同矿区的已知准确值的样品一起完成；绘制石灰工作曲线时，应有不同地区的样品，这样可以使样品的分析结果更加准确和安全。而且可以避免基体成分变化太大带来的误差。因为石灰特别容易吸潮，会影响分析结果的准确性。因此，样品要充分干燥，制备好的样品要及时测定。
结论
本文用熟石灰标准样品建立工作曲线，讨论了熔融条件、荧光分析参数、共存元素、生物效应、矿物效应和粒度效应的影响。通过合理选择谱线背景和仪器软件提供的数学模型，消除共存元素的干扰。结果与化学法和标准样品比较，结果偏差很小。在误差范围内，该方法快速简单，可应用于实际生产。测定结果符合国家标准误差。制备标准样品时，注意被测样品与生物体的一致性，标准样品的化学成分必须覆盖实际生产测试样品值。由于我公司使用的石灰石标准样品的氧化钙大多在40%-80%之间，因此用这种方法制作的石灰曲线完全符合实际生产要求。
