镍锍试金法（也称硫化镍试金法）是以硫化镍、硫化铁（和硫化铜）组成的锍来捕集
贵金属，适用于捕集金和所有铂族元素。也可用于其他金分析方法难以熔炼的高硫、高镍样品。硫化镍具有足够的密度(5.3g/cm3)，易于从炉渣中分离出来，并易于压碎。镍锍卡环对贵金属的捕获能力很强，金化验卡环重量在12g以上，可以完全捕获50g样品中的贵金属。在镍锍金化验中，炉渣的硅酸度应在1.5至2.0之间。但需要注意的是，渣的酸度不能太高，否则渣会发粘，不利于锍扣和渣的分离。一般卡扣用盐酸溶解，硫以硫化氢形式逸出。铜、铁和镍(包括银)以氯络合物的形式进入溶液，而金和铂族金属留在残渣中。浓盐酸溶解锍扣时，锇会损失很多，铂和钯也会损失一定量。这些元素的损失可以通过溶解在稀盐酸中或封闭溶解来减少。镍锍试金法测定金的重现性不是很好，这既包括金的捕获效率，也包括金在盐酸中溶解时的损失。碲共沉淀可以提高金的回收率和重现性。镍锍金试金法需要加入硫作为还原剂和硫化剂，硫的用量要合适。用盐酸溶解皮带扣时，锇和钌的损失会增加。过量给金试扣的溶出带来困难。为了避免过量的硫，可以用硫化铁代替部分硫，这样的金试扣在水中可以自行粉化。
一、锍镍化验的特点
1.锍镍分析的优势
(1)所有铂族元素都可以被捕获。
(2)对于不同类型的样品，焊剂成分变化相对较小。
(3)含硫和镍的样品不需要预先除去。
(4)通量与样品的比率小，因此可以处理大量的样品。
(5)硫化镍扣可直接用于激光烧蚀。
2.锍镍分析的局限性
(1)空白更高。有时候某些元素的空白值可以达到几百pg/g级别。特别是镍试剂的空白度较高，建议使用纯度较高的羰基镍粉。
(2)Os以OsO4的形式挥发。
(3)硫化镍扣在盐酸中溶解时，Ru、Pd等一些贵金属元素会以氯化物或含氯络合物的形式挥发损失。
(4)由于硫化镍的低捕集效率或碲共沉淀的不完全分离，单个元素的回收较差(
(5)硫化镍扣用盐酸溶解时，会产生大量硫化氢气体，因此需要有效的排烟设备。
试剂空白度可通过减少硫化镍金测试按钮来降低。通常添加早期的硫化镍测定方法。
超过10g的镍现在一般都是几克左右(取决于样品中铂族元素的含量范围和样品基体的性质。
二、镍锍成分分析
这是镍锍分析的关键步骤。首先，需要知道样品的类型来确定熔体的配方。根据试样中的物质组成和炉渣的预期硅酸程度，通过反应式的计算，可以得到该批各种试剂的加入量。
1.一般地质样品的一般成分范围
(1)岩石、沉积物和土壤，如应时、辉石、橄榄石、方解石、沉积岩、土壤、河流沉积物、海洋沉积物等。，配方一般为(20g样品):Na2B4O5(OH)4:20-25g，Na2CO3:10-14g，Ni: 2-3g，以此类推。
(2)矿石样品，如铬铁矿、超基性岩、黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、镍矿等。，配方一般为(20g样品):Na2B4O5(OH)4或Li2B4O7:25g，Na2CO3:15-20g，Ni: 3.5-6g，SiO2: 3-20g。
许多铬铁矿往往含有较多的铂族元素，铬铁矿是一种难熔炼的矿物，所以熔剂配方对铬铁矿的熔炼至关重要。加入偏磷酸钠可以使铬铁矿完全熔化。熔剂配方为:试样10g，SiO2 9g，(Napo3) X15g，Li2b4o7 30g，Ni 7.5g，S4.5g，熔化温度必须达到1200℃。
2.不同材料的配方调整要点
(1)二氧化硅样品:二氧化硅占硅酸盐样品的一半以上，有少量的钙、镁、铝，所以需要多加碳酸钠和适量的硼砂。
(2)碳酸盐样品:这些样品的主要成分是碳酸钙和碳酸镁。当样品熔化时，二氧化碳分解并逸出，变成氧化钙和氧化镁。因此，当样品熔化时，必须加入更多的酸性助熔剂二氧化硅和更多的硼砂。
(3)氧化矿样:氧化矿样是指含有较多赤铁矿和磁铁矿的样品，具有一定的氧化能力，能消耗一部分还原剂，配料时要考虑。
(4)硫化矿样:含硫化物较多，还原能力强。应该加入更多的碳酸钠以减少硫的含量。
铜精矿、铜镍硫化矿、辉锑矿、镍矿、黄铁矿等矿物中常含有铂族元素和金银。矿石熔化相对困难，需要在配料中增加碳酸钠和二氧化硅的用量。
三。应用示例
锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中的贵金属
锍镍分析-ICP-MS的大多数分析程序不包括锇的测定，因为锇被氧化成四氧化锇，导致挥发损失。过去先蒸馏出锇，再用王水溶解残渣测锇。这种方法过程太长，不利于大批量样品分析。一种改进的镍锍试金金碲共沉淀测定铂族元素的ICP-MS方法，将贵金属硫化物滤渣密闭溶解与同位素稀释法测定锇结合起来，解决了包括锇在内的所有铂族元素和金的测定，避免了蒸馏分离和/或单独测定锇，简化了分析流程。该方法的要点如下:
1.样本处理步骤
(1)取20g样品于玻璃三角瓶中，加入混合熔剂，充分摇匀，然后转移至粘土坩埚中。
(2)准确加入适量锇稀释剂，覆盖少量熔剂，在已加热至1100℃保温1.5h的马弗炉中熔化
(3)取出坩埚，将熔融材料注入铁模中，冷却，取出冰铜镍扣，粉碎。转移到烧杯中，加入60mL浓盐酸，加热溶解，直到溶液变得澄清且不再起泡。
(4)加入1毫升碲共沉淀剂(含0.5毫克碲)和1毫升1摩尔/升二氯化锡溶液，加热0.5小时，静置数小时，使碲凝结。
(5)使用0.45μ；m滤膜真空过滤，2mol/L盐酸洗涤沉淀数次。
(6)将沉淀物和滤膜一起转移到带螺母的聚四氟乙烯密闭溶样器中，加入1 mL王水，密封，在电热板上于100℃左右溶解2-3h。
(7)冷却后，转移到10 mL比色管中，待测水定容。
2.铂族元素的测定
样品用ICP-ms直接测定，RuRhPdIrPt用标准溶液测定。采用锇同位素稀释法。10ng/ mL Cd和Tl标准溶液用于内标。虽然采用了密封熔渣的方法，但仍需测量锇同位素稀释度。一方面，密封溶解不能保证不漏气；另一方面，即使在溶解过程中没有锇的漏失，由于ICP技术中不同氧化程度的锇的灵敏度差异很大，标准溶液也会对分析结果造成很大的误差。
