低镍锍和钴锍是含镍物料冶炼或吹炼的产物。在低锍镍中,以铁、镍、铜的类质同象硫化物为主,其次是铁镍合金,而在钴锍中,以铜、铁的硫化物为主,其次是铁镍合金。两种产品中可能都有少量氧化物。但它主要由合金、硫化物和氧化物组成。
一、合金相的分离在大量硫化物存在的情况下,镍的金属相和合金相的分离有两种方法:(1)铜盐法是用氯化铜钾溶液(59gCuCl2,46.6gKCl,3g酒石酸溶于1000mL水中,加入几滴冰醋酸)浸出金属镍或合金,摇匀1小时。金属镍或合金的浸出率为95%。因此,对于以Ni3S2为主的高冰镍,不宜使用此酒精溶液(振荡1.5h)和50g/L CuCl2-60g/L KCl-50g/L氨三乙酸溶液(搅拌浸出45min)。(2)羟胺法是在适宜的条件下,盐酸羟胺和硫酸羟胺溶液都能浸出金属镍及合金,而NiS不溶,故可作为分离金属镍或合金的溶剂。但需要指出的是,Ni3S2在羟胺溶液中溶解了三分之一。该方法适用于锍钴、低锍镍和合金中镍的相分析。NiS分离合金后,用饱和溴水浸出硫化镍。NiO的分离保留在最终残余物中。
二。分析步骤中合金相的确定。称取0.1000-0.2000克样品于锥形瓶中,加入50毫升氯化铜钾溶液,摇匀60分钟,过滤,先用1%醋酸洗涤2-3次,再用水洗涤,测量滤液中镍含量。合金分离后残渣中NiS的测定,加入50mL饱和溴水,摇匀1h,过滤,测定滤液中的镍。氧化镍的测定残渣中镍的测定。