钼铁中钼的测定(钼的测定方法) 钼矿中钼的测定& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp碱熔浸出后，在硫酸介质中，Mo6+被抗坏血酸还原成Mo5+，Mo5+与硫氰酸盐反应生成稳定的橙红色络合物。钨被柠檬酸掩蔽，锑和铋被酒石酸掩蔽，锡被草酸掩蔽。 其他常见元素不干扰。 钼含量通过分光光度法在460nm下测定(高含量的差示分光光度法)。 & nbsp& nbsp& nbsp这个方法适用于& omega在一般样品中。(Mo)/10-2 > 0.005的测定 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.过氧化钠，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.分析纯硫酸(p1.84g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.3.氢氧化钠溶液:称取2g氢氧化钠，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.4.酚酞指示剂:称取0.1g酚酞，溶于100mL乙醇中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.5.硫脲-抗坏血酸溶液:称取10g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.柠檬酸-酒石酸溶液:称取20g柠檬酸和5g酒石酸，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.7.硫氰酸钾溶液:称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀释至100mL。 & nbsp& nbsp& nbsp2.8.钼标准贮存液:称取1.5003g标准三氧化钼于250mL烧杯中，加入30mL氢氧化钠溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。该溶液含有1000微克/毫升的钼。 & nbsp& nbsp& nbsp2.9.钼标准溶液:将50.00mL钼标准储存溶液(2.8)移入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中。该溶液含有100微克/毫升的钼。 & nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.5000克(视含量而定)在高铝坩埚中于105℃烘烤2小时的样品，加入3克过氧化钠，混匀，然后盖上一层(约1克)过氧化钠。将坩埚放入700 ~ 750℃的马弗炉中熔化至暗红色(3 ~ 5 min)，取出冷却。将坩埚放入250毫升烧杯中，加入20毫升热水。用水冲洗坩埚(铜含量高的加几毫升甲醛)，加入几毫升乙醇，加热煮沸几分钟，取下冷却，转移到50毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干滤；用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂(2.4)，用硫酸(1+1)中和，使颜色由无色变为红色再变为无色，加入10mL，摇匀；加入2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液(2.5)，摇匀；加入10mL柠檬酸-酒石酸溶液(2.6)，摇匀；加入5mL硫氰酸钾溶液(2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。 6分钟后，用1cm或2cm比色皿在460nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将10.00mL空白色溶液加入一组50mL容量瓶中，分别加入0、10、20、40、60、80、100、200、300、400、600、800、1000、1200、1400。 测定吸光度，绘制工作曲线(测定高含量钼时，用差示分光光度法，以1000 μ g钼标准溶液为参比) & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据下面的公式计算钼的含量:&ω；(Mo)/10-2 = & rho；V1和时代周刊；10-4/V2m & nbsp；& nbsp& nbsp其中:& rho& mdash测试溶液中钼的质量浓度，ug/ml，在工作曲线上找到；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1─试样溶液的总体积，毫升(ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2 & mdash；取试样溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g & nbsp& nbsp& nbsp5.允许误差:& nbsp& nbsp钼矿中钼结果之差应符合表2中的误差要求，其他按表3中的误差执行。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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