一.试剂

1+1 HCl溶液，30%H2O2，1+1nh 3 & middot；H 2O溶液、1+1HAc溶液、20%NH4HF2溶液、20%KI溶液、10%NH4SCN溶液、0.5%淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。

二、确定原则

铜合金样品可用HCl-H2O2熔融，加热煮沸分解多余的H2O2，然后将溶液调至酸性(pH=3~4)，加入KI与Cu2+反应生成CuI沉淀，沉淀出与铜量相当的I2(实际上是I3-)形式。以淀粉为指示剂，用na2so 3标准溶液滴定析出的I2，其反应如下:

2Cu2++4I- = 2CuI + I2

I2 + 2S2O3-= 2I- + S4O32-

根据Na2 S2O3的用量计算样品中铜的含量。

由于CuI沉淀强烈吸附I3-，在终点附近加入硫氰酸盐，使CuI转化为溶解度较低的CuSCN沉淀，从而释放出吸附的I3-参与反应。用NH4HF2掩蔽可以消除Fe3+的干扰。

3.确定步骤

准确称取0.16g铜合金样品于250mL锥形瓶中，加入10ml 1+1 HCl溶液，用滴管加入约1ml 30% H2O 2，盖上盖子，观察样品是否完全溶解。必要时加入一些H2O2，加热帮助溶解，煮沸至出现大气泡，冷却后加入10mL水，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc 8mL和NH。静置一段时间后，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入5mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈淡蓝灰色，然后加入10ml n H4 SCN溶液，充分摇匀。此时溶液颜色变深，再滴定至蓝灰色消失。根据Na2S2O3标准溶液的用量计算铜合金中铜的含量。

备注:

1.本实验使用的试剂种类繁多，添加顺序不能颠倒，所以每种试剂都要配有专门的量杯。

2.淀粉指示剂应在接近终点时加入，不能过早。否则大量碘与淀粉形成蓝色络合物，终点难以观察。

3.NH 4HF2对玻璃有腐蚀作用。测定后，应立即将溶液倒入锥形瓶中并清洗。