目前，铁的测定广泛采用重铬酸钾容量法。碱分解样品分离钒后，即可进行测定，也可直接测定酸溶矿石，进行钛、铁的连续测定。钒和钛干扰重铬酸钾容量法测定铁。当钒的量小于0.5 mg时，效果很小，但当它大于0.5 mg时，铁的结果明显更高。在用氯化亚锡还原铁之前，可以加入氟化铵使钒络合而不被还原。或者用碱熔融分解样品，用水萃取，过滤，分离还原大部分钒。有大量的钛。当使用氯化亚锡还原铁时，一些四价钛被还原，导致铁的结果更高。如果在还原前加入适量的氟化铵，可以有效地消除钛的干扰。氟会加速二价铁的氧化，最后必须加入饱和硼酸来消除氟的影响。当样品中含有少量铜时，可以抑制钛的影响。原因是四价钛部分还原成三价后，存在的铜可以充当& ldquo催化& rdquo，促使氯化汞将三价钛氧化成四价。两者的氧化还原电位相差甚远(HGC L2→r；Hg2Cl2为+0.63v；ti4+& rarr；Ti3+为0.1V)，少量铜的催化作用促进了氧化反应。因此，如果钛铁矿中有10 ~ 150 μ g的铜，钛不会影响全铁的测定。在这种情况下，不加氟化铵就能消除钛的干扰。

一、重铬酸钾容量法(一)碱熔矿样分离钒和铬后，用盐酸溶解铁和钛沉淀，用氯化亚锡还原铁，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。1.试剂氯化亚锡溶液为5%。将50g氯化亚锡溶解在200ml浓盐酸中，用水稀释至1升，并加入数粒纯锡以防止氧化。重铬酸钾标准溶液，1ml相当于4mg铁。2.分析程序:吸取25ml碱熔分离测定铁和钛用的1∶1盐酸溶液(相当于0.25g样品)，置于250ml烧杯中，加入0.5g氟化铵，加热至接近沸腾。加入5%的氯化亚锡溶液，直到黄色消失，然后过量加入5滴，并迅速冷却。用水稀释至约150毫升，加入10毫升饱和硼酸溶液和10毫升5%氯化汞溶液，搅拌，静置5分钟，然后加入15%硫磺& mdash10 ml混合磷酸溶液，2滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，直至出现稳定的紫色。(2)酸溶矿样进行硫-& mdash；混合磷酸分解，加入盐酸，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。1.称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入5 ~ 10滴硝酸、5ml 1∶1硫酸和7ml磷酸，仔细摇匀。在小电炉上加热，待样品完全分解，冒出白烟后，取下，稍凉。称取并用水释放至20 ~ 30ml，加入0.5g氟化铵和10ml盐酸，摇匀。加热至接近沸点，滴加5%氯化亚锡溶液至无色，并过量加入3 ~ 4滴，然后迅速冷却。用水稀释至约150毫升，加入10毫升饱和硼酸溶液和10毫升5%氯化汞溶液，搅拌，静置5分钟。加入2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的蓝紫色为终点。

二。在盐酸溶液中连续测定钛和铁，用锌将钛和铁分别还原为三价和二价状态，以亚甲蓝为指示剂，用重铬酸钾标准溶液(A)滴定至出现稳定的绿蓝色为钛测定的终点。然后在调好酸度的同一溶液中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾标准溶液(B)滴定至蓝紫色作为总铁测定的终点。根据两次滴定消耗的重铬酸钾标准溶液，分别计算二氧化钛的总铁含量。①亚甲蓝试剂，0.1%水溶液。重铬酸钾标准溶液(A)，称取1.2克重铬酸钾，溶于水，用水稀释至1升，摇匀。通过含有25 mg二氧化钛的钛标准溶液样品的分析程序进行校准。计算重铬酸钾标准溶液对二氧化钛的滴定。重铬酸钾标准溶液(B)，每毫升相当于4毫克铁。(2)分析程序:取25ml碱熔分离后的铁和钛测定用溶液，置于100ml容量瓶中，按& ldquo锌还原& mdash高铁运力法& rdquo钛和铁还原后，在30 ~ 40 & deg加入5ml 1∶1硫酸和3滴亚甲蓝指示剂。用重铬酸钾标准溶液(A)滴定，直到出现稳定的蓝绿色，这是钛滴定的终点。将钛滴定后的溶液转移至300 ml锥形瓶中，用水稀释至100 ml，加入5ml 1∶1磷酸和3滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂。用重铬酸钾标准溶液(B)滴定至蓝紫色为总铁滴定终点。计算:% TiO 2 =[(V1 &时代；t1)/G]& times；100% TFe =[(V2 &时报；T2)/G]& times；00型V1 & mdash；& mdash钛滴定过程中消耗的重铬酸钾标准溶液(A)的毫升数；T1 & mdash& mdash重铬酸钾标准溶液(A)滴定至二氧化钛(g/ml)；V2 & mdash；& mdash滴定总铁时消耗的重铬酸钾标准溶液(B)的毫升数；T2 & mdash；& mdash重铬酸钾标准溶液(B)滴定至铁(G/ml)G & shy；& mdash& mdash样品重量(克)