一.方法概述

用HCl、HNO3、HF和HClO4分解样品，制备含2g/L的硫脲溶液。将试液吸入气体-乙炔火焰中，以空中心阴极为光源。用原子吸收分光光度计在328.1nm波长处测定银的吸光度。多种共存离子不干扰银的测定。当铜的量大于200mg时，它与硫脲形成沉淀，影响测定。Ag含量低，取样量大时，会有背景干扰。本方法适用于岩石和矿物中w(Ag)/10-6=1-500(仪器有背景校正装置)和w(Ag)/10-6=5-500(仪器无背景校正装置)的测定。

二、试剂准备

标准银储存溶液:称取1.0000克高纯金属银于烧杯中，加入50毫升硝酸(1+1)，加热溶解，冷却，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有1000 & micro克/毫升银.

银标准溶液:将50.0毫升银标准储存溶液移入500毫升容量瓶中，用硝酸(1+99)稀释至刻度，混匀。该溶液含有100 & micro克/毫升银.

三。仪器和工作条件

WFX-1C原子吸收光谱仪。银空阴极灯；灯电流为1.5毫安；波长为328.1nm0.1mm狭缝；燃烧器高度6mm空气体流量为5L/min；乙炔流量1L/分钟。

四。分析步骤

称取0.2-1g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15mLK HCl、5ml HNO 3和10mL HF HF，混匀，低温加热，分解并蒸发至干，加入1ml HClO4，继续加热至hclo 4烟雾排出，取下并稍冷却，加入2.5ml 20g/L硫脲溶液和少量水，加热溶解。将AAS仪器调整到建议的工作条件，用水调零，将测试溶液吸入空气体-乙炔火焰中，并测量Ag的吸光度。同批次自带空白测。

工作曲线的绘制:将计算好的银标准溶液转移到两组100mL容量瓶中，加入10mL 20g/L硫脲溶液，用水稀释至刻度，混匀。系列中Ag的质量浓度分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00 &微。G/mL和0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 & micro微克/毫升.用同批样品溶液测定，以Ag的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

动词 （verb的缩写）分析结果的计算

按照中国式的一般规则

(& rhoB2-& rho；B1)& times；相对

wB/10-6= -

通过质谱计算样品中的银含量。

不及物动词预防措施

(1)对于可溶性样品，可用HCl和HNO3在烧杯中分解，碳和硫含量高的样品可用HClO4加热和烟熏。(2)当Ag、Cu含量较高时，硫脲浓度应适当增加，但硫浓度不宜过大，否则易堵塞燃烧器缝，影响测定的准确度和精密度。