1.校准用粒度标准物质的技术指标

必须使用经政府计量行政部门认可的、粒度分布在仪器测量范围内的球形粒度标准物质。具体技术指标见表1:

表1校准用粒度标准物质的技术指标

测量不确定度定义为& ldquo合理表征测量值分散性的参数，与测量结果相关& rdquo。从定义中可以看出，不确定度是测量结果的分散程度，所以可以用定量的数字来描述，即它是一个定量的概念。对于标准物质，评定结果的不确定度由三部分组成:标准物质的不均匀性引起的不确定度、标准物质的不稳定性引起的不确定度和标准物质评定过程引起的不确定度。将定值的不确定度与均匀性试验和稳定性试验引入的不确定度按平方根法叠加，给出合成标准不确定度，记为uc。合成标准不确定度乘以因子(该因子称为包含因子)得到的不确定度称为扩展不确定度或总不确定度，记为u，当给出扩展不确定度时，应注明包含因子的值(记为K)，它与所需的置信概率和自由度有关。

3.标准物质粒度分布的变异系数是多少？

变异系数也叫& ldquo标准差率& rdquo，这是测量参考材料中颗粒尺寸变化程度的统计量。标准物质粒度分布的变异系数用来表示标准物质的粒度分散度，通常用标准偏差或标准偏差与标准物质平均粒度之比的百分数来表示，也称为分散度。比较两种或两种以上标准物质粒度分布的变异程度时，如果标准物质的平均粒度相同，粒度分布的变异系数可用标准差直接表示。如果标准物质的平均粒度不同，粒度分布的变异系数需要用标准偏差与标准物质平均粒度之比的百分比来表示。

4.如何表征和测量颗粒形状？

粒子形状简称粒子形状。颗粒形状目前只对其投影面的轮廓线进行测量和研究，包括轮廓线及其粗糙度。

常见的是研究一些特殊形状的外观，如杆状、片状、球状等。测量棒材和板材的长度、宽度和厚度；近球形颗粒的球度数据也非常重要。通常，可以测量投影表面的圆度。比如有证标准物质的颗粒球度要求达到95%~98%。

目前，投影面轮廓的定量描述是基于在极坐标下用傅里叶级数展开轮廓的方法，并得到一些更为丰富的描述符。低阶傅立叶系数表示轮廓的主要图像特征，如零阶圆、一阶偏心率、二阶椭圆度、三阶三角形、四阶四边形等。

目前，表示轮廓粗糙度的方法有几种:

1.测量等效球(或圆)与粒子实际闭合面(或边界轮廓)之间的半径均方差，记为CR。

2.用等效球体的表面积除以粒子表面的实际表面积，或者用粒子投影等效圆截面的周长除以粒子投影轮廓线的实际周长，记为Cl。

3.Wadell认为，根据机械工程中粗糙度的定义，法兰峰的尖锐程度是主要因素，在摩擦中起主要作用。给定的粗糙度Cw与凸缘点的数量、每个凸缘点的曲率半径和轮廓线的最大内切圆半径有关。

4.傅立叶描述子的高阶系数可以反映轮廓线的粗糙度，称为CF。

5.我国学者胡荣泽及其合作者，从旋转对称性出发，认为对称性的变化速度可以反映等高线的曲折程度，即粗糙度C &α；。

6.粗糙度的分形维数测量值被记录为CD。

目前，上述轮廓和粗糙度分析可以在图像仪器上实现。

5.透射法测量平均粒径和表面积的原理和适用范围是什么？

在层流范围内，流体通过多孔介质(如颗粒堆积)的流动服从达西定律，即流速与引起流动的压力梯度成正比，比例系数就是渗透率，由此可以计算出多孔介质的比表面积、平均粒径和孔径。

在应用过程中，气体渗透法得到了广泛的应用，如粉末冶金领域的Fisher亚筛粒度仪和水泥行业的Blaine meter。在费歇尔装置中使用调节阀，以在每次实验中保持低压端恒定，并测量高压端的压力和孔隙率。比表面积和平均粒径可直接从预先计算的图表中读出(颗粒视为球体)。布莱恩的仪器是一种动态方法。压差高度从h1变为h2所需的时间为T，根据T与比表面积的关系，可以计算出比表面积。

方法的适用范围:1。要求堆积体或团块的孔结构是均匀的，而不均匀的孔结构通常是由团聚引起的，因此这种方法不能用于小于5 μm的孔径。m粉末测量。另外，对于片状颗粒和立方体颗粒，颗粒堆积的孔隙结构也不可能是各向同性的。2.达西公式要求气体不可压缩，不与粒子相互作用，即不存在化学、吸附、电、电化学作用和毛细管效应；3.在由渗透率计算比表面积和平均粒径时，引入了水力半径的概念，即用多孔介质中孔隙间的体积空与孔道表面积的比值来度量。因此，孔隙率对测量结果有很大的影响，通常指定某个值。

6.什么是初级粒子？什么是次级粒子？

未团聚的粒子称为一次粒子，团聚的粒子称为二次粒子，团聚粒子团聚形成的粒子称为三次粒子，以此类推。颗粒堆积的孔隙度受团聚作用的影响很大。例如，对于同样大小的球体，不管球体的大小如何，由其形成的积聚物的孔隙度约为0.38。现在假设球形粉末形成大小均匀的球形颗粒，那么球形颗粒堆积而成的堆积体，除了每个颗粒& ldquo内部& rdquo孔隙度0.38，这些骨料堆积起来& ldquo外部& rdquo孔隙率也是0.38，堆积体的总孔隙率变成0.38+0.38×108。(1-0.38)=0.62。这种集聚效应，对于

7.内表面积是多少？表面积是多少？

所谓& ldquo在& rdquo& ldquo外面& rdquo表面积与吸附法和渗透法有关。对于多孔体或颗粒堆积，吸附法测量& ldquo在& rdquo表面积，除了通孔，还包括盲孔的孔壁面积，对于颗粒堆积，还包括颗粒内孔的孔壁面积(不包括闭孔)；另一方面，测得的表面积只是外表面积，不包括盲孔或颗粒的表面积。在粘性流的测量范围内，还与传递法公式中引用的水力半径有关。因此，有人对现有的气体渗透仪进行了改造，在分子流范围内进行测量，以期表面积与吸附法一致。

8.气体吸附的主要测试方法有哪些？

1)静态体积法

在静态体积法中，将已知量的气体通入具有自动恒定吸附温度的样品管中。气体样品表面发生吸附，固定空室内气体压力不断降低，直至被吸附物质和被吸附气体达到平衡。平衡压力下的吸附质的量是供应的气体量和保留在气相中的吸附气体量之间的差。

2)动态吸附法

动态吸附法与静态体积法密切相关。不同的是，气体以低速和连续的方式供应到样品，而不是一次。测量压力随时间的变化，并仔细监控流速。通过将引入吸附气体时的压力上升速率与使用非吸附气体(例如氦气)进行独立校准时的压力上升速率进行比较来确定吸附容量。因为气体是连续供应的，所以这种分析方法所需的时间比静态体积法短。但要保证流速足够低，使被吸附物和被吸附物始终接近平衡。

3)流动色谱法

已知浓度的吸附气体和非吸附载气(如氦气)的混合物连续流过样品管。在低温下，由于样品的吸附，被吸附气体的浓度降低，气体检测器(通常是热导池)记录的时变信号会产生一个吸附峰。当杜瓦瓶被移除时，将记录解吸峰。尖锐的解吸峰更适合于计算吸附等温线。峰的锐度与样品恢复到环境温度的速度有关。

4)重量法

在重量法中，通过样品质量的增加来计算吸附气体的量。被吸附气体的压力通常以与静态体积法相同的方式逐渐增加或减少。这种方法不需要校准仪器的体积。需要一个灵敏的天平，修正浮力。

9.如何衡量

一般吸附法测量比表面积的仪器和装置都存在一定的死空区间，比表面积测量的绝对误差很大程度上由死空区间决定。因此，测量

10.影响BET比表面积测试结果的主要因素有哪些？

第一，与样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例，其处理时间至少需要8h，由于其干燥过程容易板结，处理温度不宜过高(一般90 & degc)因为处理温度不够高，需要更长的时间来弥补。

第二，与样品的加工温度有关。以氧化铝为例，其处理温度一般为300℃丙.如果处理温度降低，测量结果将会降低，BET测量曲线的线性将会变差。

第三，与加工时的真空度有关。真空度低使得真空室饱和蒸气压高，样品表面处理不干净，都造成测量结果偏低(个别样品除外)。

第四，跟称的样品量有关系。样品的量与其比表面积的大小有关。通常，比表面积越大，样品重量越轻。但在样品管体积一定的情况下，样品管太多容易堵塞管道，样品管太少容易导致解吸峰拖尾。因此，选择合适的称量是很有必要的。

第五，与测试样品的自吸附特性有关。大多数样品处理后比表面积比处理前大，但也有一些样品比处理前大，但处理后变小。

第六，与乐器类型有关。一般来说，静态容量法测得的结果比流动色谱法更准确，因为前者测的是吸附数据，后者测的是解吸数据。如果样品中有不规则的孔洞，氮分子进入孔洞后，解吸时，可能因为出口很小而出不来。解吸引起的数据失真。此外，由于热扩散的影响，流动色谱法的测量误差也增加。