一、方法提要

在PH=11±0.5时，在有甘油和EDTA二钠等络合剂存在下，加入铍试剂Ⅲ使与铍离子显色后，再加入盐酸--六次甲基四胺缓冲溶液使PH降至5.5--7.5，进行分光光度测定。

铍试剂Ⅲ与铍离子形成紫红色络合物，此络合物在波长550毫微米(纳米)有吸收峰，但考虑到钛的干扰，比色测定在530毫微米(纳米)进行。

络合物符合皮尔定律的范围随铍试剂Ⅲ的量增加而扩大，由于试剂本身的消光値太大，测定低含量铍时，不宜采用较高浓度的铍试剂Ⅲ。按分析手续条件15微克以下的氧化铍符合皮尔定律。络合物颜色两小时内稳定。

甘油(1∶1)至4毫升无妨。EDTA二钠的量按分析条件做时并不干扰，如果直接在PH=6.5±1.0显色，就严重干扰铍的显色。

在所述条件下，下述离子(毫克)不干扰铍的测定：Fe2O3(20)，Al2O3(20)，CaO(30)，MgO(30)，TiO2(3.4)，Mn(0.5)，WO3(0.3)，Mo(0.1)，Cr(0.5)，Nb2O5(0.5)，Y2O3(0.1)，CeO2(0.1)，U(0.1)，ZrO2(0.05)，NH4+(7.5)，Cu(0.2)。

F-和BO3-干扰测定。

方法可用于硅酸盐中0.00X%--0.2%氧化铍的测定。

二、试剂

1、甘油：(1∶1);

2、EDTA二钠：10%;

3、酚酞：1%乙醇溶液;

4、氢氧化钠：5%;

5、铍试剂Ⅲ：0.01%，如有残渣需过滤。

6、盐酸--六次甲基四胺缓冲溶液：25%的六次甲基四胺与0.5N盐酸按体积比3∶5相混合。

7、铍标准贮存溶液：称取光谱纯氧化铍0.1克于铂皿中，加入氢氟酸5毫升，硫酸(1∶1)5毫升，加热溶解至冒烟，取下用水冲洗皿壁，再冒烟，取下冷却后，加水溶解，转入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=100微克氧化铍。再用水稀释至1毫升=10微克氧化铍标准工作溶液备用。

二、分析手续

1、工作曲线：

于一系列50毫升容量瓶中，吸取空白溶液5--10毫升(与试样分析取量一致)，加入氧化铍标准工作溶液0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0毫升;加入甘油(1∶1)2毫升，10%的EDTA二钠盐5毫升，酚酞2滴，用5%氢氧化钠中和至溶液呈现稳定的红色并过量加入0.7毫升，随即加入0.01%的铍试剂Ⅲ7.5毫升，摇匀，静置片刻，加入盐酸--六次甲基四胺缓冲溶液10毫升，用水稀释至刻度摇匀。在波长530纳米处，用2厘米比色皿比色，作出工作曲线。

2、试样分析： 

称取试样0.2000克于铂皿中，用少量水润湿，加入氢氟酸10毫升，硫酸(1∶1)5毫升，放置片刻使试样初步溶解，然后置于有石棉板的电炉上加热溶解完全(必要时补加氢氟酸)至冒硫酸烟，取下稍冷，用水吹洗皿壁，再继续加热至硫酸烟冒尽以赶尽F-，加入(1∶1)盐酸8.0毫升，稍加热以溶解盐类，然后洗入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，静置至澄清或干过滤，吸取清液5--10毫升于50毫升容量瓶中，加入甘油(1∶1)2毫升，10%的EDTA二钠盐5毫升，酚酞2滴，用5%氢氧化钠中和至溶液呈现稳定的红色并过量加入0.7毫升，随即加入0.01%的铍试剂Ⅲ7.5毫升，摇匀，静置片刻，加入盐酸--六次甲基四胺缓冲溶液10毫升，用水稀释至刻度摇匀。在波长530纳米处，用2厘米比色皿测定试样溶液的吸光度。