石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量实验报告(用原子吸收光谱分析法测定铅含量时) 《火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铅含量》(GB/T 6730.54-2004):& nbsp；& nbsp警告-使用本标准的人员应具有常规实验室工作的实践经验。 本标准没有指出所有可能的安全问题。 用户有责任采取适当的安全和健康措施。 并保证符合国家相关法律法规规定的条件。 & nbsp& nbsp& nbsp1.魏凡& nbsp& nbsp& nbsp本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的铅含量。 & nbsp& nbsp& nbsp本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿(包括烧结产品)中铅含量的测定。 测定范围(质量分数):0.001%~0.500% & nbsp& nbsp& nbsp2.规范性引用文件:& nbsp& nbsp本文件中的下列条款通过引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后的所有修改单(不包括勘误表)或修订版均不适用于本标准。但是，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。 所有注明日期的引用文件的最新版本适用于本标准。 & nbsp& nbsp& nbspGB/T6682《分析实验室用水规范和试验方法》(neq iso 3697:1987):& nbsp；& nbspGB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥样品的制备(IDT ISO7764:1985):& nbsp；& nbspGB/T10322.1铁矿石取样的制样方法(IDT ISO3082:1998):& nbsp；& nbspGB/T12806实验室玻璃仪器用单线容量瓶(eqv iso 1042:1983):& nbsp；& nbspGB/T12808实验室玻璃仪器用单线移液管(eqv iso 648:1977):& nbsp；& nbsp3.原创原则& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸和氢氟酸分解除去二氧化硅，用硝酸氧化。 将盐溶解在盐酸中，过滤 残渣焚烧焚烧后，用碳酸钠熔融，熔融物用盐酸浸出，保留残渣回收液。 用4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取滤液以分离铁，并回收分离的水相。 剩余的4-甲基-2-戊酮(MIBK)用硝酸破坏并挥发至接近干燥，盐用盐酸溶解并与残余物回收液合并。 在原子吸收光谱仪上，用空气体-乙炔火焰在283.3nm波长处测量吸光度 & nbsp& nbsp& nbsp4.试剂 材料:& nbsp；& nbsp除非分析中另有说明，否则只能使用批准的分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水，符合GB/T6682。 & nbsp& nbsp& nbsp4.1无水碳酸钠(Na2CO2) & nbsp& nbsp& nbsp4.2 4-甲基-2-戊酮(MIBK)。& nbsp& nbsp4.3盐酸(ρ 1.19g/ml)。& nbsp& nbsp4.4盐酸(10+6):用盐酸稀释(ρ1.19g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp4.5盐酸(1+1):用盐酸稀释(ρ1.19克/毫升) & nbsp& nbsp& nbsp4.6盐酸(2+98):用盐酸稀释(ρ1.19克/毫升) & nbsp& nbsp& nbsp4.7硝酸(ρ1.42g/ml):& nbsp；& nbsp4.8氢氟酸(ρ1.15g/ml):& nbsp；& nbsp4.9铅标准溶液:& nbsp& nbsp4.9.1铅标准储备溶液(1000μg/mL):称取1.0000g金属铅(纯度> 99.9%)，加入20mL水和20mL硝酸(4.7)，加热溶解。 冷却后，将溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1毫升这种溶液含有1000微克铅。 & nbsp& nbsp& nbsp4.9.2铅标准溶液(100微克/毫升)；取10.00毫升铅标准溶液(4.9.1)于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1毫升这种溶液含有100微克铅。 & nbsp& nbsp& nbsp4.9.3铅标准溶液(10μg/mL):取10.00mL铅标准溶液(4.9.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1毫升这种溶液含有10微克铅。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp5.仪器& nbsp& nbsp& nbsp常见的实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808。 & nbsp& nbsp& nbsp5.1铂坩埚，30毫升 & nbsp& nbsp& nbsp5.2聚四氟乙烯(PTFE)烧杯，300 mL & nbsp& nbsp& nbsp5.3分液漏斗，200毫升 & nbsp& nbsp& nbsp5.4配备空气体-乙炔燃烧器和铅空阴极灯的原子吸收光谱仪。 & nbsp& nbsp& nbsp在仪器的最佳工作条件下，所用的原子吸收光谱仪可达到以下指标 & nbsp& nbsp& nbspa)最小灵敏度:最高浓度的校准溶液(7.4.4)的吸光度应不小于0.25。 & nbsp& nbsp& nbspb)工作曲线的线性:用同一方法测定时，工作曲线前20%与后20%浓度范围的斜率值之比(以吸光度的变化表示)应不小于0.7。 & nbsp& nbsp& nbspc)最小稳定性:在重复测量最高浓度校准溶液和零浓度校准溶液后，吸光度的标准偏差与最高浓度校准溶液的平均吸光度之比应分别小于1.5%和0.5%。 & nbsp& nbsp& nbsp注:建议使用纸录音机或数字仪器来读取和评估A)、B)和C)的指标以及随后的测量。 & nbsp& nbsp& nbsp :仪器的参数因仪器型号而异。以下参数可供参考:& nbsp& nbsp铅空常规阴极灯电流/ma8:& nbsp；& nbsp波长/纳米:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp283.3 & nbsp& nbsp& nbsp空气体流量/(L/min):& nbsp；& nbsp& nbsp8 & nbsp& nbsp& nbsp乙炔流量/(升/分钟):& nbsp& nbsp& nbsp2 & nbsp& nbsp& nbsp对于上述气体流量不合适的系统，给出气体流量比可能仍然是一个有用的参数。 & nbsp& nbsp& nbsp6.取样 样品制备:& nbsp；& nbsp6.1实验室样品:& nbsp& nbsp应根据CG/T10322.1采集和制备样品。 一般来说，样品尺寸应小于100 μ m。 例如，当样品中的水合水或易氧化物含量较高时，其粒径应小于160μm & nbsp& nbsp& nbsp6.2预干燥样品的制备:& nbsp& nbsp充分混合实验室样品，用收缩法取样。 根据GB/6730.1D，在105℃±2℃下干燥样品 & nbsp& nbsp& nbsp7.分析步骤:& nbsp& nbsp警告:应根据原子吸收光谱仪制造商的说明点燃和熄灭空 gas-b闪光灯，以避免可能的爆炸危险。 & nbsp& nbsp& nbsp7.1测定时间:& nbsp& nbsp根据附录a，同一预干燥样品应至少独立测量两次。 & nbsp& nbsp& nbsp注:“独立性”是指第二次和任何后续测量的结果不受先前测量结果的影响。在该分析方法中，该条件意味着同一操作员在不同时间或由不同操作员进行重复测量，包括适当的重新校准。 & nbsp& nbsp& nbsp7.2样本数量:& nbsp& nbsp称取2.00克预干燥样品(6.2)，精确至0.001克 & nbsp& nbsp& nbsp7.3 空白测试和验证测试:& nbsp& nbsp7.3.1 空白色试验:与样品分析一起进行空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp7.3.2验证试验:同类型的标准样品与试验材料一起分析进行验证试验。 & nbsp& nbsp& nbsp7.4确定:& nbsp& nbsp7.4.1样品分解:& nbsp& nbsp将样品(7.2)置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入40 mL盐酸(4.3)和10 mL氢氟酸(4.8)，加热至近干。 凉爽的 加入5 mL硝酸(4.7)溶解，并加热至接近干燥。 凉爽的 添加10 mL盐酸(4.3)，通过加热溶解盐，并继续蒸发至干燥。 加入5毫升盐酸(4.3)和10毫升水溶解盐。 稍凉，用中速滤纸过滤，用盐酸(4.6)洗涤烧杯和残渣，直至滤纸上的黄色消失，再用热水洗涤滤纸3次，将滤液和洗液盛于250mL烧杯中，保留残渣。 & nbsp& nbsp& nbsp7.4.2残留物的处理:& nbsp& nbsp将7.4.1的残渣与滤纸一起放入铂坩埚中，低温干燥，灰化，在550℃高温炉中灼烧。 凉爽的 加入1.00克碳酸钠(4.1)，在高温炉中于1000℃熔化20分钟，取出冷却。 加入5mL盐酸(4.5)浸泡熔融物，保留溶液。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp7.4.3提取:& nbsp& nbsp加热并浓缩7.4.1中的滤液和洗涤液至接近干燥，加入20mL盐酸(4.4)溶液盐，并转移至分液漏斗中。 加入50毫升4-甲基-2-戊酮(MIBK)(4.2)，充分摇匀1分钟，静置分层。 将水相转移到250毫升烧杯中。 加入10毫升有机盐酸(4.4)再次萃取30秒，合并两个水相。 加入5mL硝酸(4.7)，加热至近干以破坏面团，冷却。 加入15毫升盐酸(4.5)，加热溶解。 凉爽的 将此溶液与7.4.2中的溶液合并，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp根据待测样品中的铅含量(见表1)，决定是否需要稀释。 如果稀释，根据表1将其分入250mL烧杯中，加入碳酸钠(4.1)和盐酸(4.5)，加热除去二氧化碳，冷却至室温，转移至100mL容器瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该解决方案是最终的测试解决方案 空白色试液的操作方法与比值法相同。 1 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铅含量(质量分数)/%试验溶液/毫升碳酸钠(4.1)/克盐酸(4.5)/毫升为0.001-0.050 . 05-0.200 . 20-0.250 . 25-0.50-20。& nbsp& nbsp7.4.4校准溶液的制备:& nbsp& nbsp取6个250mL烧杯，分别加入2.00g碳酸钠(4.1)和20mL盐酸(4.3)，然后加入定量铅标准溶液(4.9.2和4.9.3)，如表2所示。 加热煮沸。 冷却至室温，并转移至10毫升容量瓶中。 用水稀释至刻度，并充分混合。 2 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准溶液号铅标准溶液(4 . 9 . 2)/毫升铅标准溶液(4 . 9 . 3)/毫升铅含量/(微克/毫升)012345005 . 0010 . 0015 . 000025101520:& nbsp；& nbsp7.4.5测量:& nbsp& nbsp在调整好的原子吸收光谱仪上(见5.4)，使用空气体-乙炔火焰，用水调零，吸入一系列由低到高浓度的校准溶液(7.4.4)，在283.3nm波长处测量吸光度。 以铅浓度为横坐标，净吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp在相同的仪器条件下吸入空白色试液、样品溶液和检定标准样品溶液，测量试液的吸光度。 根据净吸光度(减去空白色试液的吸光度)，从工作曲线上查相应的铅含量。 & nbsp& nbsp& nbsp8.成绩计算& nbsp& nbsp& nbsp8.1铅含量的计算:& nbsp& nbsp根据式(1)计算试样中铅的含量(质量分数)ω(Pb)，其值表示为% & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω(Pb)——铅的质量分数，%;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspC——最终试液中铅的浓度，微克/毫升(μg/mL );& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV——最终试液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——试样(7.4.3)的体积(见表1)，毫升(mL)。未稀释时，V1 = 50；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm-称量样品的质量，g .【下一步】:& nbsp& nbsp8.2分析结果的一般处理:& nbsp& nbsp8.2.1重复性公差:& nbsp这种分析方法的精度用下面的回归方程表示:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsprd = 0.0332 x+0.0004………………………………(2)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspp = 0.0587 x+0.0028………………………………(3)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσd = 0.0117 x+0.0001………………………………(4)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσL = 0.019 OX+0.0010………………………………(5)& nbsp；& nbsp& nbsp类型& nbspX——预干燥样品的铅含量，以质量百分数表示，计算如下:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp——在实验室中，按公式(2)和(4)计算，是两次重复测定结果的算术平均值:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp——实验室间，按公式(3)和(5)计算，为两个实验室最终结果(8.2.5)的算术平均值。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσd——实验室重复测定的标准偏差；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσL——实验室间的标准偏差；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspRD——实验室重复测定的允许误差(重复性);& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspP——实验室间允许的差异。 & nbsp& nbsp& nbsp8.2.2分析结果的确定:& nbsp& nbsp按照附录A中的步骤，根据公式(1)计算独立重复测量结果，并与重复测量公差(Rd)进行比较，以确定分析结果。 & nbsp& nbsp& nbsp8.2.3实验室精度:& nbsp实验室间精密度用于评估两份实验室报告的最终结果之间的一致性。 在两个实验室根据8.2.2中规定的相同步骤报告结果后，计算:& nbsp类型& nbspμ ——实验室1报告的最终结果；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspμ ——实验2报告的最终结果；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspμ12——最终结果的平均值。 & nbsp& nbsp& nbsp如果︱μ1-μ2︱≤P(见8.2.1)，最终结果是一致的。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp8.2.4分析值的验证:& nbsp& nbsp分析值的可接受性由认证的标准样品验证。 步骤同上。 精度确认后，将最终实验室结果与标准值Ac进行比较。 比如:& nbsp& nbsp& nbspA) ︱μc-Ac︱≤C，实测值与标准值无显著差异。 & nbsp& nbsp& nbspB) ︱ μ C-AC ︱ > C，实测值与标准值有显著差异。 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspμc——标准样品的测量值；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspAC-标准样品的标准值；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspC——该值取决于所用标准样品的种类。 & nbsp& nbsp& nbsp对于实验室间测定的标准样品:& nbsp& nbsp其中，υ(Ac)是标准值Ac的方差 & nbsp& nbsp& nbsp仅由一个实验室确认的标准样品:& nbsp& nbsp注:除非标准值没有偏差，否则不应采用此类标准样品。 & nbsp& nbsp& nbsp8.2.5最终结果的计算:& nbsp& nbsp样本的最终结果是可接受分析的算术平均值，也可以按照附录A中的规定计算到小数点后第五位，按照下列方法四舍五入到小数点后第三位:& nbsp& nbsp& nbspa)当十进制数的第四位小于5时，该数字被丢弃，第三位保持不变。 & nbsp& nbsp& nbspb)当小数第四位是5，第五位不为0，或者小数第四位大于5时，第三位输入1。& nbsp& nbsp& nbspc)当十进制的第四位是5，而第五位是0，5被去掉，第三位是0，2，4，6，8，第三位保持不变。如果第三个数字是1、3、5、7和9，则第三个数字输入1。 & nbsp& nbsp& nbsp8.3氧化物换算系数:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspω(PBO 2)[%]= 1.0772ω(Pb)[%][下一个]& nbsp；& nbsp& nbsp9. 报告:& nbsp；& nbsp报告庆典包括以下信息:& nbsp& nbspa)检测实验室的名称和地址；& nbsp& nbsp& nbspb)测试报告的发布日期；& nbsp& nbsp& nbspc)本标准的编号；& nbsp& nbsp& nbspd)样品本身必要的详细描述；& nbsp& nbsp& nbspe)分析结果；& nbsp& nbsp& nbspf)标准样品的名称和结果；& nbsp& nbsp& nbspg)测定过程中存在的任何异常特征和本标准中未规定的任何操作，可能影响样品或标准样品的分析结果。 附录B(资料性附录)重复性和公差公式的推导:& nbsp& nbsp8.2.1中的回归方程是1981 ~1982年由9个国家的22个实验室对5个铁矿石样品进行的国际通用分析测试结果统计得到的。 & nbsp& nbsp& nbsp附录c给出了精度数据的处理图。 & nbsp& nbsp& nbsp表B.1中列出了用于测试的样品。 表b . 1:& nbsp；& nbsp样品的铅含量/%申思铁矿石(76-16) 0.0015罗布河(76-21) 0.0014斯托尔堡(79-1) 0.0975 Whayalla矿石(79-13)0.0066 purpurpur矿石(80-1)0 & nbsp；& nbsp注:国际测试报告和结果的分析和统计可从ISO/TC102/SC2或ISO/TC102秘书处获得。 & nbsp& nbsp& nbsp注:统计分析是根据ISO5725:1986精密度试验方法——实验室测定重复性和再现性的标准方法进行的。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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