锰矿石中锰含量的测定高氯酸法(锰矿石中锰含量的测定) 锰矿石中锰含量的测定& nbsp& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp样品用磷酸分解，过硫酸铵在磷酸溶液中用硝酸银将Mn2+氧化成Mn7+。 二苯胺磺酸钠作为指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液用于滴定。 钒和铬含量高的样品用碱熔融，用水浸出，然后用乙醇还原沉淀，过滤分离钒和铬。 & nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于一般样品中ω (Cr2O3)/10-2 > 0.5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.过硫酸铵，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.磷酸(p1.69g克/毫升)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.3.分析纯硫酸(p1.84g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.4.二苯胺磺酸钠指示剂:称取0.08g二苯胺磺酸钠，溶于100mL硫酸(5+95)中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.5.硫酸锰溶液:称取2g硫酸锰，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.硝酸银溶液:称取1g硝酸银，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.7.硫酸亚铁铵标准溶液的制备:称取7.1g硫酸亚铁铵，溶于1000mL硫酸(5+95)中，混匀。 溶液是C[(NH4)2Fe(SO4)2 & # 8226；6H2O]= 0.01791摩尔/升 & nbsp& nbsp& nbsp2.8.重铬酸钾标准溶液:称取0.8880g 105℃干燥的重铬酸钾(对照品)于250mL烧杯中，用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 溶液为c (1/6k2cr2o6) = 0.01791mol/L。 & nbsp& nbsp& nbsp2.9.硫酸亚铁铵标准溶液的标定:取30.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加入15mL硫酸和10mL磷酸，用水稀释至约120mL，摇匀，冷却至室温，加入2mL 0.08%二苯胺磺酸钠，滴定待标定的硫酸亚铁铵溶液至红紫色至浅绿色。 & nbsp& nbsp& nbsp如果硫酸亚铁铵溶液不等于30.00mL，用稀释法调整消耗体积至30.00mL，进行平行校准确认。 & nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.5000g(视含量而定)在300mL三角瓶中于105℃烘烤2小时的样品，加入15mL硫酸和10mL磷酸，置于高温电炉上，加热至300 ~ 360℃并完全溶解(三氧化硫烟雾)，取出，冷却，用水稀释至约120mL。 加入1毫升硫酸锰溶液(2.5)、5毫升硝酸银溶液(2.6)和2 ~ 3克过硫酸铵，摇匀，加热至沸腾，保持10分钟。 此时，溶液呈紫色，加入几滴盐酸，煮沸10min。 取下来用流水冷却。以下操作见硫酸亚铁铵标准溶液的校准(2.9)。 用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp若样品中钒含量较高，加入已知过量的硫酸亚铁铵标准溶液，加入2mL 0.08%二苯胺磺酸钠，用铬标准溶液滴定至紫红色。 用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据下列公式计算铬含量:ω (Cr2O3)/10-2 = C (V-v0) m/10m其中:C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp0——滴定空 white时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV─滴定样品时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm-cr2o3的摩尔质量；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g ω(cr2o 3)/10-2 = C(V1-V2-V01)m/10m其中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1 —— [/k0/]加入到白色溶液中的硫酸亚铁铵标准溶液的体积与消耗的铬标准溶液的体积之差，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积，毫升(ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2─滴定样品时消耗的铬标准溶液的体积，ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm-cr2o3的摩尔质量；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g & nbsp& nbsp& nbsp5.允许误差:& nbsp& nbsp但铁矿石中铬的结果之差应符合表3的误差要求；其他样品中铬结果的差值应符合表2中的误差要求。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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