金矿石堆浸中，采用活性炭吸附和氢醌容量法测定金，准确度高，杂质离子干扰小。但对于锑含量高的样品，如果不进行除锑处理，测定结果往往偏高。在矿石中，锑通常以辉锑矿(Sb2S3)形式存在。焙烧后锑以氧化物(Sb2O3)形式存在，锑含量在1%以上，直接影响堆浸生产中金的测定。用氯化铵焙烧后的原矿样测定金，锑的影响几乎可以完全消除。对于含金浸出液，用溴化氢挥发锑再测金，可消除锑对金测定的影响。提高了堆浸生产中金分析的准确性和可靠性。有效指导堆浸提金工艺流程。

2实验原则

二氧化锑和氯化铵在400℃焙烧时，会发生以下化学反应。

Sb2O3+6NH4Cl= 2SbCl3+6NH3+3H2O

SbCl3在400℃时是挥发性物质。

含锑溶液经王水酸化，活性炭吸附灰化后，锑以Sb2O3形式存在于待测残渣中。在200℃时加入溴化氢，锑能以SbBr3的形式挥发，从而达到从含金溶液中脱除锑的目的。

Sb2O3+6HBr=2SbBr3+2H2O

在处理过程中加入柠檬酸和硫酸可以加速锑盐的溶解。

Sb2O3+3H2SO4=Sb2(SO4)3+3H2O

3实验部分

3.1主要试剂

(1)盐酸(1.19克/毫升)

(2)硝酸1.42克/毫升)

(3)硫酸(1.84克/毫升)

(4)溴化氢。

(5)根据进行氯化。

(6)王水(盐酸+硝酸=3+1)

(7)金标准溶液(金= 100微克/毫升10%王水介质)

(8)氢醌标准溶液(5毫克/毫升)

(9)磷酸盐缓冲溶液的= 2.5

(10)联苯胺溶液(1g/L)

(11)柠檬酸溶液(50克/升)

3.2分析步骤

浸出样品的分析方法:

取50毫升溶液样品于250毫升三角瓶中，加入20毫升新鲜王水和10毫升柠檬酸溶液(11)，煮沸并冷却。用活性炭吸附柱吸附过滤，取出活性炭滤饼放入瓷坩埚中，在650℃高温炉中焚烧，取出坩埚，冷却，然后滴加4滴10% K2SO4、5ml王水(6)和5 ~6滴硫酸(3)，在电热板上加热溶解，将王水蒸至近干，冷却，向电热板中加入1ml~2ml溴化氢。

原矿样品的分析方法:

称取20克原矿样，加入3 ~ 5克固体氯化铵，在低温电阻炉中搅拌均匀，升温至650℃，烘烤1 ~ 2小时后取出，加入100毫升王水(1+1)和10毫升柠檬酸(11)，溶解矿石，过滤。以下操作过程与浸出液的分析过程相同。

4结果和讨论

表1比较了去除和不去除锑的原矿样品和浸出液样品的金分析结果。从表1可以看出，如果不排除锑的干扰，用对苯二酚容量法测定金，分析结果会很高。这是因为样品中的锑在矿石溶解过程中容易发生水解，水解产生的沉淀物一部分被过滤丢弃，而一部分未水解的锑被活性炭吸附进入金分析系统。对苯二酚滴定时，锑遇到联苯胺的指示剂与金遇到联苯胺的指示剂一样黄，干扰金的测定，导致分析结果偏高。

除锑与未除锑分析结果对比表1

理论上氯化铵的加入量是锑的2.3倍，但实际操作中，由于氯化铵与其他离子的相互作用，以及高温下氨基化铵本身的挥发，要求氯化铵的加入量至少是锑的10~20倍。

用溴化氢从浸出液中除锑时，加入的硫酸应挥发完全，否则在滴定过程中会影响磷酸盐缓冲液的PH值，从而影响滴定终点。

对于含锑的金矿石或试液，先除锑后测定的方法能有效地消除对苯二酚容量法测金过程中锑的干扰。但锑含量对金测定的影响尚未作进一步的比较和研究，需要在这方面作进一步的研究。