吹灰工艺是将含有杂质金属的金银在高温炉中的灰皿(由耐火或耐高温材料制成的平底多孔板)中熔化，然后向其上吹热空气流，使杂质分离的工艺。待分离的铅、铜、锡等金属杂质被热空气体氧化，一部分挥发，一部分被灰皿吸收。在火试金分析过程中，吹灰过程至关重要，金的主要损失和误差来源都产生于这一操作步骤。
影响吹灰的因素主要来自两个方面:仪器设备和药剂材料；(2)吹灰关键步骤的操作。
设备和试剂材料
1。马弗炉
马弗炉，一种用于黄金测试的高温吹灰炉。该炉应有一个进气口和一个出气口用于循环空气体。最好预热空气体，使其平稳通过。炉温可从室温均匀加热到1000±920 ~ 1000。如果温度太低，就会结冰。如果温度过高，吹灰过程中金银的损失会增加。通常情况下，金银很难氧化，但随着温度的升高，金银的氧化程度也在增加。氧化后金银的氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面，是金银损失的主要因素，约占总损失的90%。另一个原因是高温下金银的蒸发随着温度的升高而增加。因此，吹灰应在尽可能低的温度下进行，以便将损失降至最低值。在整个吹灰过程中，金银的损失程度是不同的。刚开始的时候，损失很小。随着吹灰的进行，铅的含量逐渐减少，相应地铅中金银的浓度增加，金银的损失也增加。在吹灰后期，当铅含量小于1时，损失大大增加，尤其是在吹灰接近尾声时。
2。灰色盘子
灰皿是一种多孔耐火容器，用于在灰吹铅扣时吸收氧化铅。吹气法(火试金法)测定金合金首饰中的金含量常用的灰皿有两种:菱镁矿灰皿和灰皿灰皿。骨灰碟是用牛羊的骨头经过烧、磨、复烧而成，里面的有机物必须全部去除。它的主要成分是磷酸钙、分级钙和氧化镁。骨灰细度应小于0.147毫米，其中0.088毫米应占50%以上。纯灰制作的灰皿比较松散，金化验分析一般用灰和水泥的混合灰皿。氧化镁主要由氧化镁组成，是一种很好的耐火材料，能抵抗碱性熔剂的侵蚀。吹铅时产生的氧化铅是一种非常强的碱性熔化剂。在高温下，氧化铅与二氧化硅的亲和力很强，可以侵入灰皿中的硅酸盐。灰皿中含有更多的硅酸盐。这个灰碟吹灰后，碟面会有坑，贵金属会流失。使用菱镁灰碟，吹灰后没有这种现象，表面非常光滑。通过实验验证了菱镁矿灰皿和灰皿对实验过程中金含量的影响。单位(%)如表1所示。
实验中菱镁矿灰皿和灰皿对金含量的影响。烟灰缸的类型
表1中的结果表明，样品的金含量与理论金含量之间的偏差小于0.1%，但菱镁矿灰皿的结果更接近理论值。铅具有在高温下提取贵金属的能力。作为捕集剂，它具有较大的比重，最终沉淀在坩埚底部。冷却后形似纽扣，称为纽扣或金试纽扣。当铅作为捕集剂时，捕集贵金属的金属铅称为铅扣。铅银和金的捕集效果很好，捕集率在99%以上。在火试金实验中，将铅颗粒(分析纯，不包括贵金属和铋)熔化成铸带，卷成0.2 mm厚的铅箔，并擦去油脂。由于试验中铅箔的重量与样品重量成正比，太厚的铅箔使其面积过小，不便于包裹标准金和样品，而太薄的铅箔在包裹标准金和样品的过程中会撕裂，造成标准金和样品的损失。样品颜色越高，吹灰时间越长，吹灰过程中金银损失越严重，从而影响结果。因此，在实验过程中，铅箔的比例要以样品的金银含量为依据，铅箔的加入量要根据样品中杂质的总量来确定。
吹灰关键步骤操作
在火试金过程中，吹灰过程对实验结果影响很大，实验中金银的主要损耗和误差来源都来自于操作步骤。根据作者多年的实验经验，总结出以下几个关键步骤，更有利于提高该方法的准确度和精密度。
(1)将干净无灰的菱镁灰碟在920马弗炉中燃烧20分钟左右，除去灰碟中的有机物和气态物质。如果在常温下将样品与菱镁矿灰皿一起放入马弗炉中，在吹灰过程中会起泡，造成金银的损失。
(2)向样品和标准金中加入适量的纯铜。用火试金法测定高纯金合金样品时，应在样品和标准金中加入相当于金质量2.1~2.5倍的高纯银。因为银有很强的吸氧性，在吹灰结束时，温度下降，氧气会从样品中释放出来，导致& ldquo开花& rdquo现象。原因是银在高温下吸收空气体中的氧，吸收量高达银体积的20个金银颗粒释放的氧一般有三种形式:集中在一处突然喷出，形成飞溅；集中点缓慢释放，携带液态金属形成小萌芽；整个晶粒膨胀，在晶粒表面形成裂纹。这三种现象统称为& ldquo开花& rdquo。哪里& ldquo开花& rdquo珠结合现象会造成金银的失重。前两种损失最大，导致实验失败。为了克服金银结合& ldquo开花& rdquo称量样品和标准金时，加入适量的纯铜，以减少和消除晕现象。原理是加入的铜被烟灰吹掉，金银珠中残留约20%的铜。残留在珠子中的铜与珠子吸收的液态氧结合形成氧化物(此时铅已被氧化)。因为氧气少了，铜多了，就产生了氧化亚铜，这样氧气就不再释放了。注意:铜不要加太多。当铜含量超过2%时，吹灰后期可能形成冰铜，使吹灰无法继续。通常在1纯金中加入40mg (3)铅箔包裹样品和标准金时，需将铅包挤紧，不留空空隙，有利于吹灰效果和减少金银混汞& ldquo开花& rdquo的发生。样品和标准金的铅包交叉放置在马弗炉的灰皿中，以避免炉温不均匀引起的误差。(4)当样品为含镍(不含钯)的白金合金时，可采用增加铅箔用量的方法进行吹灰。也就是说，样品和标准金用6片左右的铅箔包裹。此时铅箔量相当于普通量的1.7倍，吹灰温度要提高到1000~1 150℃。对于含钯的白金合金样品，包裹一次吹灰分金后的合金卷和标准金铅箔(加约50mg纯铜)，在000左右的炉温下进行第二次吹灰。
结论
吹灰法作为测定金合金首饰含金量的仲裁方法，在实验中有很多步骤，尤其是吹灰过程对实验结果影响很大。了解和掌握影响吹灰过程的因素，将大大提高实验的准确度和精确度。
