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颗粒的粒度(目前测量颗粒度最常用的方法有)

颗粒的粒度(目前测量颗粒度最常用的方法有) 粒子测试基础知识100题(9)

1.光圈是什么?什么是孔隙度?

和粒子一样,因为空穴的连通性,情况更复杂。闭孔很难测量,开口有两种:一种是两端或多端有出口的通孔;另一种是只有一个出口的盲孔(或半通孔)。大部分通道是弯曲的,由一系列各种形状的孔洞连接而成,因此孔洞形状问题的复杂性在于除了形状因子外,还需要引入弯曲因子。这些孔具有不规则的形状,例如墨水瓶形、圆柱形、锥形、三角形等。因此,对于不同的孔测量方法,应设置孔模型,以便于计算。目前大部分的孔洞模型都是圆柱形的,有些是利用水力半径的概念来计算的,水力半径定义为孔洞的截面积除以其周长。

孔径的概念因测试方法和孔径计算方法的不同而不同,但它们都以孔径为特征。这个和颗粒大小说明颗粒大小不一样,要随时牢记,否则颗粒大小或孔径会翻倍。

孔隙度是指颗粒堆积体或多孔体中孔隙所占的体积,用总孔隙体积除以堆积体或多孔体的表观体积得到。

2.孔径分类

根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的划分,它分为:

3.压汞法的误差分析

汞压法被广泛用于测量孔径,范围从几纳米到几微米。水银压力测量误差有以下因素:

1)汞的纯度和恒温很重要,影响汞的表面张力和接触角;

2)一般来说,样品越多,孔隙结构越复杂(比如墨水瓶的孔隙越多),平衡时间越长。

3)高压测试时,应在高压空下注汞,否则,与小孔相比,高压下残余气体的压缩是不可忽视的误差因素。此外,高压下孔隙的损伤也影响孔隙分布的测量结果。

4.吸附法测量介孔分布的计算方法有哪些?

根据圆柱孔模型,C.G.Shull(1948)首先计算中孔分布。后来有B.J.H法,C.I .法,C.M .法,D.H .法。D.H .方法的工作方程式为:

如果去掉公式右边的第三项,就可以得到B.J.H的工作方程。如果将公式右侧的表面积和长度符号化为体积项,从而可以将第二项和第三项合并,则可以得到C.I .工作方程;如果将公式中的体积和长度符号化为表面积项,就可以得到C.M .的工作方程。

后来有基于平行板模型的德波尔方法,还有& ldquo没有模型& rdquo法(M-L法),其实& ldquo没有模型& rdquo目前仍有用该方法计算孔隙结构参数的模型,但这种方法后来发展成为微孔分析的M-P法。

目前自动吸附仪多采用B.J.H法计算。

5.吸附法微孔分析的计算方法有哪些?

1) D.R .微孔填充法,又称杜比宁法;

2)凝结近似法;

3) Jaronec吸附势能法;

4) H-K方法,包括适用于狭缝模型的H-K方法、适用于圆柱孔模型的H-K-SF方法和适用于球形孔模型的H-K-Cheng-Yang方法;

5)密度函数方法;

6) M-P法。

6.吸附等温线的分类

国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)提出的物理吸附等温线分类如下图所示:

图1 IUPAC提出的物理吸附等温线分类

I型的特征是在一定压力后接近饱和。仅限于单层吸附的化学吸附就属于这种类型,也就是常说的朗穆尔型。物理吸附也有这种情况,多发生在微孔吸附剂的吸附上。由于孔壁的邻近效应,可以显著提高吸附效果。在较小的相对压力范围内,微孔会逐渐被填满,随着相对压力的增加,微孔吸附会趋于饱和。微孔填充的主要几何参数是微孔体积,而不是微孔壁的表面积。例如有机蒸汽在活性炭上的吸附。

ⅱ型是最常见的吸附等温线,呈S型。具有这种等温线的吸附剂是无孔颗粒的粉末。例如-196℃时氮在铁粉上的吸附。

ⅲ型等温线呈凹形。常见于弱吸附的情况。

ⅳ型的等温线与ⅱ型相似,只是吸附剂含有相当多的中孔,吸附质在中孔中的毛细冷凝在一定的相对压力范围内是饱和的。例如室温下苯蒸气在氧化铁凝胶或硅胶上的吸附。

ⅴ型和ⅲ型的区别就像ⅴ型和ⅱ型的区别一样,因为吸附剂含有相当多的中孔,在一定的相对压力范围内导致毛细管冷凝和饱和。

ⅵ型也叫阶梯等温线。非极性吸附剂通常吸附在具有均匀物理和化学性质的无孔固体上。比如碳在2700℃以上石墨化,然后吸附氮气、氩气、氪气。这个台阶等温线是形成第一个二维有序分子层,然后吸附第二层。第二层吸附层明显受第一层影响,所以变成了阶梯型。吸附的分子在相变时也是有台阶的,但只有一个台阶。当ⅵ型相互作用发生时,达到吸附平衡需要很长时间。结晶水形成时,也有明显的台阶状。

7.测量大孔隙分布的方法有哪些?

这里的大孔是指直径从十分之几微米到几十微米的孔。负压下的压汞测量不实用,虽然可以测量到微米级。一是误差大,二是环保条件差,三是压汞法测量的不仅是通孔,还有盲孔。

目前,测量大孔所需的材料大多是各种过滤器、石油钻井岩心或土块等。需要测量的是通孔的直径。盲孔是没有意义的,所以预计不会被测量。测量这个通孔的方法有很多,如气泡法、液-液法、离心法、沉降平衡法、电导法、反扩散法等。(详见胡荣泽等主编的《粉体颗粒与气孔的测量》一书。).

8.什么是泡法?

常见的多孔材料,如陶瓷、金属过滤器等,其孔隙分布通常在十分之几微米到几十微米之间。气泡法正好适合这个范围内的孔隙测量,也是目前所有大孔隙测量方法中应用最广泛的一种。理论上和实验上都是成熟的。

气泡法的基本原理是:对于预先用液体浸泡过的多孔样品,借助加压气体排出孔内液体,通过测量样品两端的气体压差和通过样品的气体流量,可以计算出孔隙分布曲线。

气泡法最早由苏联学者于1950年提出,后被德国、英国学者相继研究,并推出仪器产品出售。都是用了图解法,不仅误差很大,而且有概念上的错误。60年代末,中国钢铁研究总院开始自制设备测量过滤材料的孔隙分布,中国学者胡荣泽推导出严格的解析式,无需图表,便于计算。到现在已经40多年了。

9.如何采样分粉样?

一般来说,样本分为四类:生产样本、粗略样本、实验室样本和测量样本。样品的重量是千克,其取样有特定的取样器。从容器中取样,取样容器的数量如下表所示:

表1取样容器的数量

取样在连续流卸料过程中,每隔一段时间至少取样三次,即卸料开始、中间和结束时。

颗粒检测的实验室样品是克,测量样品是毫克。需要从粗样中一步步分出来,分样的方法有很多,如勺法、锥四分法、光栅法、旋转分样法等。一些人研究了这些样本减少方法的标准偏差,如表2所示:

表2不同分数方法的标准偏差

10、干粉取样要求?

1)从生产线取样时,切断物流进行取样。

2)从大堆材料中取样时,应从不同深度和不同部位进行多点取样。

3)从实验室样品中取样,首先要混合均匀,多点取样(至少四点)。

 
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