钽铌矿品位(钽铌选矿方法) 稀土矿石中铌和钽的测定方法:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用碱熔融，锰共沉淀，然后分离锡、铬、钒、钨、钼等干扰元素，再转化为酒石酸溶液。用乙酸乙酯萃取硫氰酸铌的黄色络合物。 该配合物在420nm处有最大吸收，在0~50μgNb2O5范围内符合比尔定律。 最佳显色酸度为盐酸，c(HCl)= 1.6～3.9mol/L，酒石酸用量为0.38～1g，KSCND用量为1.2～3.2g 100mgFe、82mgMn、134mgAl和0.4mgTiO2无干扰，W和Mo有，但已被碱熔分离。 在Ta HF介质中形成氟钽络合离子，用苯萃取结晶紫钽的蓝色络合物。在540和610nm波长处有两个吸收峰，通常由后者决定。 适宜的显色酸度为c(HF)=0.4~0.6mol/L HF，颜色可稳定2h。本方法适用于ω(nb2o 5和ta2o 5)/10-2 < 0.1的测量 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp40 g/lsncl2溶液:称取450g/lsn cl 2·2h2o，溶于100mLHCl(1+1)中，混匀。 & nbsp& nbsp& nbspSnl2洗液:称取5g 5g sncl 2，溶于100ml HCl(1+2)中。用乙醚摇匀后，其水溶液备用。 & nbsp& nbsp& nbspNb2O5标准溶液:称取0.0500g光谱纯Nb2O5，置于瓷坩埚中，加入2~3gK2S2O7，在500~600℃高温炉中熔化分解，取出，冷却。 将20ml 100g/L酒石酸溶液浸泡在300mL烧杯中，加热溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有100μg/mLNb2O5。 & nbsp& nbsp& nbspTa2O5标准溶液:称取光谱纯度为0.0200gTa2O5于铂皿中，加入10mLHF，水浴加热使其完全分解，然后蒸至1~2mL，加入20mL水，然后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转移至塑料瓶中。 该溶液含有20μg/mLTa2O5。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp测试溶液的制备。称0.5~1.0g(精确到0。000lg)试样于银坩埚中，用水润湿，加入l0mL HF，低温蒸发，加入6~8g NaOH，在600~700℃的高温炉中熔化5~8min，取出，旋转坩埚，使熔体附着坩埚壁，冷却，放入装有100% NaOH的容器中。用热水清洗坩埚。加入1毫升100克/升FeCl3溶液、5毫升10克/升硫脲溶液和3毫升10克/升KMnO4溶液，充分搅拌，用水稀释至150毫升，煮沸5分钟，静置一会儿。用中速滤纸过滤，用10 g/L NaOH溶液洗涤烧杯两次，洗涤沉淀物5~6次。用水冲洗烧杯两次，沉淀物冲洗3~4次。 将沉淀物连同滤纸一起放入原烧杯中，加入20毫升80克/升酒石酸溶液，加热溶解沉淀物，过滤至50毫升容量瓶中，用15克/升酒石酸溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp五氧化二铌的测定 吸取5 ~ 15毫升试液于预先加入10毫升盐酸的125毫升分液漏斗中。如果少于25毫升，用40克/升的酒石酸溶液补足。 加入15毫升水、2毫升450克/升氯化亚锡溶液和10毫升200克/升氯化亚锡溶液，混匀。准确加入10ml乙酸丁酯，萃取30s，排出水相。用5ml SNC L2洗涤液洗涤有机相三次，弃去水相，将有机相置于带塞玻璃管中，静置一会，用2cm吸收皿在420nm波长处测量。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:放0，100.0，200.0 200。0……500.0μg Nb2O5标准溶液于银坩埚中，蒸干，在500-600℃的高温炉中灼烧10-15min，取出，冷却，加入10mL HF HF，按照样品分析步骤绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五氧化二钽的测定 吸取5 ~ 10 ml试液于25mL有刻度的无硼比色管中，加入3ml HF = 2.5mol/L，用水稀释至13mL，摇匀。加入3毫升0.2克/升结晶紫溶液，摇匀。 立即准确加入l0mL苯，摇匀lmin，将有机相转移到l0mL离心管中，离心lmin，立即将有机相转移到带盖的瓷坩埚中，用1cm或2cm吸收皿在610nm波长处测定其光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:绘制含0，10的标准溶液。0, 20.0, 30.Oμg Ta2O5于25mL经校准的无硼比色管中，lk4 ml 100g/L酒石酸溶液，加入约3mLc(HF)=2.5mol/L HF，然后按照样品分析步骤绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算Na2O5和Ta2O5的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——从工作曲线中检查被测元素(组分)的质量(v & nbspp人工比色法为标准色标)，μg(工作曲线的:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘图:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素。坐标纸上，极其:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用光谱法绘制i-ρB曲线；由吸光度绘制A-ρB曲线；选择性电极法 半对数坐标纸:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp画出电位值-ρB曲线。在实际工作中，由于测量时样品溶液的体积和绘制工作曲线:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准溶液的体积是一致的，所以被测元素的质量μ g可直接从工作曲线上查出来)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——分离样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)可以将1)Mn共沉淀Nb和ta的溶液放置过夜。 (2)当试液含0.1~1mgTiO2时，洗涤三次即可消除干扰。 然而，标准曲线中还应加入0.5毫克二氧化钛。(3)禁止将油脂带入Ta显色过程，否则结果偏高。(4)加入苯萃取振荡，速度应控制一致。(5)所用的瓷坩埚应光滑干燥。(6)有些HF质量很差(有氧化剂的情况下)，用这种HF测量时要注意Ta不显色。同时，显色条件要求无硼比色管。关键词标签:稀有金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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