二乙基硫代氨基甲酸银比色法(B法)5.16.2.1法摘要在酸性溶液中，五价砷被碘化钾和氯化亚锡还原成三价砷。三价砷与新生态氢反应生成砷化氢。用醋酸铅脱脂棉除去硫化氢后，砷化氢被吸收在二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液中，形成红色络合物。使用分光光度计，在515nm处测量溶液的吸光度。5.16.2.2试剂5.16.2.2.1三氯甲烷(99.0%):优级纯。盐酸(ρ；1.19g/mL):优级纯。
硫酸(ρ；1.84g/mL):优级纯。5.16.2.2.4盐酸溶液(0.5mol/L):将1体积盐酸与23体积水混合(用高纯度盐酸配制)。5.16.2.2.5硫酸(1mol/L):将56mL硫酸缓慢注入适量水中，边加边搅拌，冷却至室温，用水稀释至1000mL(用高纯度硫酸配制)。5.16.2.2.6氢氧化钠溶液(200克/升):将20克氢氧化钠溶于水中，并稀释至100毫升。5.16.2.2.7碘化钾溶液(150g/L):将15.0g碘化钾溶于水后，稀释至100mL(贮存于棕色瓶中，随时间配制)。5.16.2.2.8酸性氯化亚锡溶液(400g/L):将20g氯化亚锡(SnCl2.2H2O)溶于50mL盐酸中，混匀，加入适量无砷锡颗粒，贮存于棕色瓶中。5.16.2.2.9无砷锌颗粒:直径0.5毫米~ 2毫米。5.16.2.2.10醋酸铅溶液(100g/L):将10g醋酸铅溶于新煮沸的冷水中后，滴加醋酸使溶液澄清，然后用新煮沸的冷水稀释至100mL。5.16.2.2.11醋酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸泡在醋酸铅溶液(100g/L)中，取出2小时晾干。
5.16.2.2.12二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(2.5g/L):称取0.25g研磨的二乙基二硫代氨基甲酸银(C5H10NS2Ag)于200mL烧杯中，用适量氯仿溶解，加入1mL三乙醇胺，用氯仿稀释至100mL，摇匀。静置后，过滤在棕色瓶中，储存在冰箱中备用。5.16.2.2.13砷标准溶液(C) (1mL溶液含砷0.1mg):准确称取0.1320g三氧化二砷(事先在硫酸干燥器中干燥至恒重)于烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(200g/L)使其溶解，然后加入25mL硫酸(1moL/L)并转移至1000。5.16.2.2.14砷标准溶液(D) (1mL溶液含砷0.001mg):准确地将1mL砷标准溶液(A)分装于100mL容量瓶中，加入1mL硫酸(1moL/L)，用刚煮沸的冷水稀释至刻度线，摇匀。5.16.2.3仪器5.16.2.3.1天平:灵敏度0.1mg。5.16.2.3.3砷测量装置(见图1)。
单位是毫米。
1 ── 100毫升~ 150毫升锥形瓶(一个)(19个标准口)。2──气管(B):管口为19号标准口，与锥形瓶a紧密连接时不应漏气，管端直径为0.5mm~1.0mm，与吸收管C连接处为14号标准口。插入后，管端与C管底部的距离为1mm~2mm。3──吸收管(C):管口为14号标准口，5mL刻度，高度不小于8cm。吸收的材料应该是一致的。图1绘制砷测量装置5.16.2.4分析步骤5.16.2.4.1的工作曲线。准确移取0.0毫升、2.00毫升、3.00毫升、4.00毫升、6.00毫升、8.00毫升和10.00毫升砷标准溶液(D)(分别含0.000毫克、0.002毫克、0.003毫克、0.008毫克、0.010毫克砷)于一系列锥形瓶中，用水稀释至约40毫升，加入10毫升硫酸(1+1)，混匀，加入3毫升碘化钾溶液(150毫升将管(B)的尖端插入含有5.0毫升二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(2.5克/升)的吸收管(C)中，在室温下反应1小时后，移去吸收管(C)，用氯仿将少量挥发性溶剂补充至5.0毫升。用分光光度计，1cm比色皿和试剂空白作参比，在波长515nm处测量溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液浓度为横坐标，绘制工作曲线。5.16.2.4.2量取10.00mL样品溶液(D)(5.16.1.4.2.1)[或精确称取约1.0000g样品(精确至0.0001g)于锥形瓶中，加入20mL盐酸(0.5mol/L)，加入锥形瓶中。1.84g/mL)至总量5mL，用水稀释至50mL左右，混匀。以下步骤与5.16.2.4.1中的步骤相同。结果关于5.16.2.5的计算和氢化物原子荧光光谱法测定砷含量，参见上一篇文章。5.16.2.6的允许差值见上一篇文章《氢化物原子荧光光谱法测定砷含量》。
