一、熔炼过程及配料理论（Applications for complex theory in production）

熔炼过程有两个作用，一个是分解样品，另一个是将样品中的贵金属富集到捕集剂中(即黄金测试按钮)。

一般样品的熔点都很高，很难熔化。只有加入适当的助熔剂后，才能在较低的温度下熔化，样品中的贵金属就会暴露出来，与加入的捕集剂接触，被捕集在金试扣中。

根据样品的性质，在金的化验程序中确定要加入的化学试剂，即分别采用面粉法、钉子法和硝石法进行高温熔融，在熔融过程中用氧化剂或还原剂控制氧化铅的还原。

熔炼过程中的反应可分为四类:还原反应、氧化反应、硫化反应和造渣。

1.还原反应

在火试金法中，捕集剂以金属氧化物和含碳物质的混合物的形式加入(锍试金法除外)。熔炼时，温度升高，金属氧化物被碳还原，产生金属或合金的细颗粒。它们的颗粒很细，比表面积很大，所以有很多机会接触贵金属。这种捕集剂有利于捕集贵金属。

2.氧化反应

如果样品中含有大量硫化物，还原力过大，过多的PbO会被还原。不仅生成的铅扣过大，而且吹灰时间延长，熔体中具有除杂能力的PbO相应减少，除杂能力减弱，导致部分杂质进入铅扣。铅扣中杂质增加会造成贵金属损失或给吹灰带来困难。由于这些原因，冶炼硫化矿时，往往需要在配合料中加入一定量的氧化剂，氧化除去部分硫化物，以获得质量合适的铅扣。常用的氧化剂是硝酸钾，有时也用硝酸钠。

3、硫化反应

在坩埚化验的熔化过程中，有时会发生硫化反应。冰铜作为捕集剂时，有意识地加入硫化剂和金属氧化物，促进硫化反应顺利进行，贵金属被生成的冰铜捕集；对于含有铜、镍、铁的硫化矿物样品，在验金过程中，如果成分不当，样品中的S与铜、镍、铁会形成锍，这是一种不可取的硫化反应。因为在纽扣和渣之间的熔体中形成了一层冰铜，可以捕集贵金属，造成贵金属的损失。

有些金属容易与硫快速反应生成金属硫化物，有些金属则很难与硫反应。这与金属对硫的亲和力有关。金属硫的亲和力依次降低:锰>铜>镍>铁>锡>锌>锑>铅。

4.炉渣的产生

黄金冶炼的成败与炉渣的性质密切相关。可以说，一个好的黄金测试扣是在合理的渣中孕育出来的。因此，我们应该重视矿渣的研究。

BUgbee提出铅试金渣应满足以下条件:

1)它应该具有较低的生成温度，这可以通过金试金炉来实现。

2)接近生成温度时应呈糊状，以防止被还原的小铅粒落下，直至贵金属从机械或化学键合状态释放出来，与铅形成合金。

3)当加热到略高于其熔点时，熔渣应薄而易流动，使铅颗粒易于沉降。

4)对贵金属的溶解度要小，使熔剂完全分解矿石。

5)对坩埚的腐蚀影响小。

6)比重小，能很好地与铅分离。

7)冷却后应易于与铅(扣)分离，生成均质熔渣。均质矿渣表明矿石已完全分解。

8)它应该包含矿石中的所有杂质。

这些对炉渣的要求不仅适用于铅的化验，也适用于其他化验方法。它不仅适用于金和银的火试金分析，也适用于铂族金属的分析。

根据以上要求，必须进行合理的配比，硅酸度要控制在一定范围内。硅酸过高，熔渣流动性差，呈半熔融状态，铅颗粒容易残留在熔渣中，导致分析结果偏低。如果硅酸过低，炉渣的碱度会增强坩埚的腐蚀，需要提高熔化温度。所以一般面粉法要求硅酸度为1.5 ~ 2，钉子法为0.5，硝石法为0.5 ~ 1。就硅酸程度而言，验金渣由各种金属氧化物和非金属氧化物组成，非金属氧化物主要是二氧化硅和硼酸钠。矿渣可被视为各种硅酸盐和硼酸盐的熔融体。根据熔体中酸性和碱性成分的多少，熔渣分为酸性、中性和碱性成分。矿渣的酸碱性用硅酸度表示，硅酸度是指矿渣中酸性氧化物中氧的总量与碱性氧化物中氧的总量之比(表1)。

硅酸盐和硼酸盐的各种硅酸度和分子式。

一般k = 1称为中性渣，k > 1为酸性渣，k < 1为碱性渣。

需要根据样品的性质确定化验的配料方法，根据所需硅酸度范围计算各种试剂的加入量。操作程序为:填写调味表，依次称取试剂和样品，放入坩埚中，用搅拌勺将试剂和样品搅拌均匀，轻敲坩埚，使附着在坩埚内壁的小颗粒脱落，并拧紧坩埚材料，加入适量硝酸银溶液(未测银时)。如果含有硫磺，插入所需的钉子，然后再加一层覆盖剂。当电炉温度升至800℃时，将装有配料的坩埚放入炉中，在1 ~ 1.5小时内，将炉温升至1150℃并保持10分钟，即可出炉。

由于矿石种类不同，金的测试有不同的配比方法。根据矿石类型和配料所用试剂的成分，坩埚熔化配料有三种方法:面粉法、硝酸钠-焦炭法或钉子法和硝石法。

1.面粉法面粉法是最常用的配料方法。当样品本身无还原力或还原力很低时，需要加入面粉作为还原剂。这种方法有很多优点，它可以控制铅扣的大小，并且适用于多种矿物和材料，如硅酸盐矿物、碳酸盐矿物和氧化物矿物。该方法也可用于硫化矿焙烧脱硫后的焙烧矿。

硅酸盐矿基样品的要求是:(1)矿渣的硅酸度为1.5 ~ 20；(2)称取样品量30 ~ 50g(3)碳酸钠的加入量为样品量的1.5 ~ 2倍；(4)硼砂的加入量为样品量的0.2 ~ 0.3倍；(5)生产铅时，氧化铅的用量不得少于30克。(6)面粉用量应等于30-(样本量×样本减力)/12。

氧化物和碳酸盐是碱性矿物，其配比方法与硅酸盐样品基本相似。不同的是，它们冶炼的产品多为CaO、MgO、FeO等碱性物质。，所以必须添加大量的SiO2。但是，铁硅、镁硅和硅钙的熔化温度较高，因此在配料中应增加PbO的量，以增加渣中PbSiO2的成分，降低熔炼温度。

2.钉法(硝酸钠-焦炭法)钉法不适用于含铜、镍、砷、锑较多的硫化矿，只能用于含中度方铅矿(PbS)、闪锌矿(ZnS)、黄铁矿(FeS2)的样品。其基本原理是用金属铁作为脱硫剂，分解样品中的硫化物，与硫化物生成FeS，而FeS或Fe(ⅱ)如果样品中含有铜、镍、砷、锑、铋等金属，还原顺序在铁之前，它们会被铁还原成金属，进入铅扣，与铅形成合金。所以这种方法不适合这类样品。

铁钉法配料原理:(1)熔渣硅酸度为0.5；(2)碳酸钠的用量为样品的2 ~ 3倍；(3)氧化铅的用量为30 ~ 35g(4)硼砂的加入量为样品量的1/2 ~ 1/3；(5)样品量为20 ~ 30g。

3.硝酸盐法硝酸盐法是一种处理还原能力强的样品的批量方法。利用硝酸钾的氧化作用，降低样品中的还原力，从而获得合适重量的铅扣，捕集贵金属效果好。

硝石法配料原理:

(1)配料前，应测定样品的还原力，并确定硝酸钾的加入量。硝酸盐最好不要超过25g。

(2)配料后的物料总体积不得超过坩埚体积的2/3，过熔易溢出。

(3)炉渣的硅酸度应为1 0。酸度过高会形成冰铜，造成金银的损失。

(4)氧化铅的加入量为试样总还原力的1.2 ~ 1.4倍，3 0以上还原力的1.2倍，3 0以下还原力的1.4倍。

(5)硼砂用量不少于5g。

(6)为了完全分解样品中的硫，至少加入与样品等量的碳酸钠，并加入1/4量的硝酸钾。

在化验分析中需要用计算的方法来进行成分，但在实际工作中，往往很难知道其成分在送来的样品中的含量，这就需要我们靠肉眼观察和经验来鉴别。首先看样品的颜色和质量，判断属于哪种矿石，决定采用哪种方法进行黄金检测。

虽然有各种方法测定铅的成分，但它们都有一个共同点，即铅是一种捕集剂。铅熔点低(327.4℃)，比重大，易与渣分离，这是铅化验的优点。因为铅的比例显著，所以容易沉淀。如果不掌握操作要领，造渣时升温过快，铅沉降过快，会影响捕集效果。在造渣期间，温度应保持在800℃左右20 ~ 30 min。这时坩埚里的物质开始融化成粘稠的糊状。配料中的氧化铅也被还原成颗粒状金属铅。由于试剂之间以及试剂与样品之间的相互作用，产生的气体(如二氧化碳等。)会冲出熔体。气体冲破糊状熔体时会发出声响，气体的逸出起到搅拌作用，使糊状不断蠕动。膏体的蠕动使金属铅粒上下左右移动，增加了铅粒抓取贵金属的几率。当铅颗粒与暴露在样品中的贵金属接触时，贵金属被捕获在熔融的铅中，在此期间贵金属主要被铅捕获。当铅的粒子相互碰撞，粒子增大到一定程度，就开始下降。在下沉的方式中，暴露的贵金属也可以被铅捕获，但这种捕获的机会较少。如果造渣时升温过快，试剂与样品的相互作用不完全，样品中的贵金属没有充分暴露，铅粒还没有完全捕获贵金属。随着温度的升高，熔体变薄，铅颗粒沉入坩埚底部，导致捕集贵金属的效果不佳，往往导致结果偏低。

煤气逸出时产生的噪音在炉外都能听到(指电炉)。当噪音停止时，说明坩埚内反应基本完成，可以迅速升温，使熔渣粘度降低，夹带贵金属的铅粒可以顺利下沉，从而实现铅扣与熔渣的分离。根据样品的性质和采用的配料方法，加热到要求的温度后，保温10 ~ 15min，即可出炉。

黄金检验中使用的试剂和样品要充分混合，增加它们之间的接触面，使冶炼时试剂和样品之间的反应能顺利进行。试剂的颗粒要细，使反应后生成的铅颗粒微小，大于表面，从而增加捕捉贵金属的机会。样品磨得越细，贵金属越容易暴露，从而为被铅捕集提供了条件。

同时注意贵金属的污染。随着铅试金捕获贵金属范围的扩大，现在铅试金已不局限于金和银，还可用于富集铂、钯、铑和铱，甚至锇和钌也可通过铅试金富集。在富集这些贵金属时，常加入其他贵金属作为吹灰保护剂，这些贵金属作为吹灰保护剂在另一个场合进行分析。所以使用的器皿、桌面、工具一定要保持干净。如果轻拿轻放，样品和试剂会被染色，造成技术事故。在样品处理和熔化过程中，还需要避免高等级样品污染低等级样品。污染引发的技术事故往往不易察觉，错误结果不断产生，应引起充分重视。

二、吹灰过程及原理(灰吹过程及原理)

(一)吹灰过程

将熔化后得到的铅扣放入烟灰缸中，在900℃下熔化。此时，熔融的铅与空气体中的氧气接触，变成氧化铅。由于表面张力，大部分PbO被多孔烟灰缸吸收，小部分挥发，使金银不被氧化，团聚颗粒留在烟灰缸内。按照冶金学的说法，高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程称为吹灰过程，所以我们把这种分离方法称为吹灰过程。

吹灰是铅分析中分离贵金属和铅的重要手段。吹灰时，将烟灰缸放入800 ~ 900℃的高温炉中预热，除去烟灰缸中的有机物、水分、二氧化碳等挥发性物质，再将铅扣在烧红的烟灰缸上。如果铅扣放在灰盘上预热时间不足，灰盘中的残余气体会逸出，冲破熔铅液面，抛出小铅滴。这种现象被称为“吐槽”。铅扣熔化后，熔铅表面被空气体氧化，形成氧化铅薄膜。熔融氧化铅的表面张力不同于熔融铅的表面张力。熔融氧化铅的表面可被灰皿润湿，并被多孔灰皿吸收(毛细作用)。熔铅的内聚力大，不被灰皿吸收。熔融的氧化铅从熔融铅表面滑下，渗透到烟灰缸中，露出新的表面并被氧化，新形成的熔融氧化铅被烟灰缸吸收，如此反复，直到铅全部被氧化成氧化铅并被烟灰缸吸收。在这个过程中，只有约1.5%的氧化铅以蒸气形式挥发到空气体中，约98.5%的氧化铅被烟灰缸吸收。金和银不会被氧化。随着铅变成氧化铅，金银被灰皿吸收后逐渐浓缩。这一过程完成后，金和银的球形珠子(也称为聚集物)留在灰碟凹槽的中心。铅扣中的杂质在吹灰过程中也会被氧化，其氧化的顺序与各种金属氧化物的生成热和自由能有关。锌、锡、铁、镍、钴、砷、锑在铅被氧化前依次被氧化，其中锌先被氧化成氧化锌，锡次之。铅被氧化后，铋、铜、碲被氧化。这些杂质在吹灰过程中产生的氧化物，其中一些作为气体逸出(如As2O3和Sb2O3)，一些可溶解在氧化铅中(如氧化铜)，随着氧化铅被吸收到灰盘中而被去除。

在吹灰的过程中，金银不仅与铅分离，而且进入铅扣的杂质也能除去。所以最终的金银颗粒比较纯净，有利于以后金银的测定。吹灰过程时间较短，约0.8 ~ 1.0g/min。吹灰法快速简单，分离效果好，这是其他化验方法不具备的优点。因此，铅含量测定法至今仍被人们广泛使用。在一定程度上，这种操作简单、分离效果好的吹灰工艺是值得赞赏的。

吹灰过程可分为三个阶段:铅扣的装填和熔化；铅的氧化和吸收；明亮的颜色和闪光。

1.融化和剥落

将铅扣放入900℃预热30分钟的灰盘中，关闭炉门。如果灰盘已经充分预热，铅扣应立即熔化。起初，表面有一层暗黑色的浮渣。如果炉内温度合适，1 ~ 2 mJN后黑色浮渣消失，熔铅开始发光，片刻后出现明亮的熔铅表面。这种现象叫做脱皮。如果延迟2 ~ 3分钟还没有起皮，可能是高温炉温度太低，或者灰皿预热不充分，或者炉内气氛氧化性强，或者铅扣中有大量锡、镍等杂质。锡和镍的氧化物熔点高，覆盖在熔融铅的表面。如果铅扣杂质太多，只会在高温下吹，但金银损失会增加。如果铅扣纯净，只是因为炉温太低，在炉前放一块木炭，产生的还原性气氛会将氧化铅还原成金属铅，促进铅扣的剥落。

2.氧化和吸收

剥皮后，将炉门微开，露出一条缝隙，让空气体进入炉内，炉温可降至850℃。此时熔铅的温度明显高于周围温度，这是由于铅氧化产生的热量造成的，所以熔铅表面有光泽。熔化的氧化铅渗透到烟灰缸里，少量氧化铅作为气体挥发，像烟一样从烟灰缸里升起。因为氧化铅被灰盘吸收，所以在灰盘周围出现一个圆环，其位置正好在熔铅的上方。如果圆环呈鲜红色，说明吹灰温度过高。如果吹灰温度过低，熔铅表面的温度低于氧化铅的熔点，熔铅就会完全凝固并覆盖住熔铅。因为空气体的隔绝，熔铅不再被氧化，吹灰停止。这种现象被称为冻结。凝冻现象往往发生在吹灰后期，因为此时铅很少，铅氧化产生的热量比前期已经大大减少，熔铅温度降低。如果此时炉温不上升，会有大量冷空气体进入炉内，容易结冰。冻结后，如果将炉温提高到重新开始吹灰的温度，往往会因为温度过高而导致分析结果偏低。补救的办法是把冻住的灰碟拿出来，马上加几克铅，放回炉内吹灰。

3、炫目闪烁

在吹灰过程即将结束之前，必须升高温度。此时熔铅表面大大减少，氧化产生的热量也相应减少。而且随着熔铅的减少，铅中金银的比例增加，合金更难熔化。为了去除最后一滴铅，最终温度要达到900℃，但不能升得太高，这样会增加金银的损失。银在颗粒中的含量越高，它的形状就越圆，氧化铅的水滴就在它的表面移动。随着最后一滴氧化铅的流失，在聚结的颗粒上留下了一层厚度不一的氧化铅薄膜，造成了光的干涉。聚结后的颗粒旋转，呈现出彩虹般连续的颜色，称为炫彩。明亮的颜色只能持续几秒钟。颜色消失后，颗粒变暗，几秒钟后，颗粒最后一次发光。这是因为谷物中熔化的潜热突然释放并重新出现。这种现象被称为闪光。闪光现象表示吹灰操作结束，可以取出灰碟。

1、吹灰的温度

温度对吹灰影响较大，一般应控制在850℃ ~ 900℃。温度太低会结冰，温度太高会增加金银损失。一般来说，金银很难氧化，但是随着温度的升高，金银的氧化程度也在增加。氧化后金银的氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面，是金银损失的主要因素，约占总损失的90%。另一个原因是高温下金银的蒸发随着温度的升高而增加。

整个吹灰过程中金银的损失程度不同。刚开始的时候，损失很小。随着吹灰，铅含量逐渐降低，相应地铅中金银的浓度增加，金银的损失也增加。在吹灰后期，当铅含量小于1g时，损失大大增加，尤其是在吹灰末期。

2.贱金属对吹灰损失的影响。

黄金冶炼过程中，除了贵金属进入铅扣外，一些在铅中容易被还原或溶解的元素，如铜、铋、硒、碲、砷、锑、镍等也会进入铅扣。这些贱金属进入铅扣后，铅扣变硬，锤击时容易开裂。不仅改变了铅扣的物理性能，而且给吹灰带来困难，增加了贵金属的损失。铅扣中的贱金属对吹灰过程中金银损失的影响。

样品中的铜不同程度地进入铅扣。灰吹时，铜被氧化成氧化铜，氧化铜易溶于氧化铅中，与氧化铅一起被吸收在灰皿中。进入铜铅扣后，熔铅表面张力会降低，吹灰时金银损失增加。当铅扣中的铜达到2.5g时，金银的损失明显增加，尤其是金的损失。当铜量达到3.0g时，就无法进行吹灰，最后在灰碟上留下一个氧化铜表面的金属铜颗粒。含铜的铅扣在灰吹后被氧化进入灰盘，在灰盘上留下污绿色甚至近乎黑色的污渍。

氧化镍在氧化铅中的溶解度很小。当铅扣中有少量镍时，就会形成深绿色的浮渣。一部分停留在灰碟的上部，另一部分进入灰碟，灰碟略呈绿色。当铅扣中的镍含量在0.03克以上时，氧化镍覆盖了熔铅的整个表面，从而使吹灰停止。

锑和铅在液态下可以溶解，所以铅扣中可能含有大量的锑。吹灰之初，最初放出Sb2O3的浓烟，当粗铅中锑含量不低于2%时，形成黄色渣。这种炉渣由铅和锑的氧化物组成，一部分漂浮在熔融铅的表面，一部分渗入灰皿。这种炉渣凝固时体积会膨胀。如果有大量的锑存在，灰皿会因这种膨胀而开裂，导致铅的流出。即使有少量的锑存在，灰碟也会轻微开裂，留下黄色浮渣形成的特殊隆起。

砷的性质与锑相似，但砷不易进入铅扣，在吹灰温度下As2O3的蒸气压比Sb2O3高得多，容易脱除。因为这两个因素，砷和氧化铅组成的浮渣不容易形成。

铁不会进入铅扣。少量外来氧化铁溶解在氧化铅中，在灰碟上留下暗红色的污渍。

在锡铅化验条件下，样品中的锡不易还原成金属，但由于锡易溶于铅，所以会有一部分锡进入铅扣。灰吹时，铅扣里的锡迅速氧化成SnO2。由于大量氧化锡的存在，会形成一层不溶性的锡酸铅黄色浮渣覆盖在熔铅表面，使吹灰停止。

铋容易进入铅扣。吹灰时铅扣中的铋不易被氧化。在所有的铅被氧化后，铋仍然和球团在一起，它被氧化直到最后被灰皿吸收。在颗粒周围形成橙黄色的环。文献[7]报道了铋对冶炼和吹灰的影响。铅扣中铋在0.2g以下时，对0.5mg金和10mg银无影响。超过0.2g时，金银的损失随铋含量的增加而增加，损失主要在灰皿中。

碲对金银有很强的亲和力，在冶炼和吹灰过程中对金银造成很大损失。碲容易进入铅扣，吹灰时不易氧化，量大时不易吹干净。当样品中碲的总量在0.2g以下时，对冶炼和吹灰过程中金银的损失没有明显影响。当碲量较大时，吹灰后碲会残留在金银合金颗粒中。碲和银一起溶于硝酸，导致银的正误差。另一方面，碲增加了灰皿中银的损失，导致负误差。所以碲的存在使得银的误差复杂化了。当铅扣中的碲含量达到1.0g时，金银颗粒就无法形成。

硒的性质与碲相似，但硒对金银的影响小于碲。样品中硒的含量在0.5g以下，对冶炼和吹灰过程中金银的损失无明显影响。硒达到1.0g时，金银损失明显，金的回收率从99%下降到95%左右。银的回收率从96 ~ 97%下降到91%。金主要流失在渣中，银主要流失在灰碟中。当硒含量达到5.0g，吹铅灰完毕，0.5mg金和10mg银不能形成金银颗粒。

分金是指将银溶解在硝酸或硫酸中，使金银从金银中分离出来，而金是不溶的。其操作简单有效。目前常用硝酸分金。首先将小球粉碎成薄片，加入10毫升热硝酸(1+7)，在水浴中加热至沸腾，反应停止后，倒出溶液，然后加入10毫升热硝酸(1+2)，加热至沸腾20 ~ 30分钟，然后洗出金小球，退火，称重。

选金注意事项:(1)所用蒸馏水不应含有氯离子；(2)使用的硝酸应预先预热；(3)分金后的金粒，洗的时候不能碎，否则成绩低。

黄金分销业务

从灰皿中取出颗粒，观察它们的颜色和形状。颗粒一般为圆形，表面光滑，银白色。如果颗粒的颜色是黄色或白色，说明颗粒中的金成分很高，所以颗粒中的银不会被硝酸溶解或不会完全溶解。需要在粮食中加入银，使粮食中的银含量达到金的三倍以上，然后分金。颗粒表面粗糙或有霜，可能含有铂。取出小球，在铁钻上锤成薄片，称重。这是金银之和。

将球团放入上釉的25mL瓷坩埚中，在650 ~ 700℃下退火几分钟，冷却后加入20mL沸腾硝酸(1+7)，在蒸气浴(或低温电热板)中加热。锤子的压坯应立即与硝酸反应，由银白色变为黑色，并释放出一氧化氮气体。加热时，坩埚中的硝酸溶液不应沸腾。例如，如果你看到黑色的颗粒状薄片在溶液中上下翻动，说明加热温度过高，可能会导致金薄片分散。加热20 ~ 40分钟，反应停止后，用倾倒法倒出硝酸银溶液。加入20mL沸腾硝酸(1+1)，第二次分金操作与第一次相同。倒出硝酸溶液后，用热蒸馏水冲洗三遍，然后将瓷坩埚放在电热板上低温加热，使金颗粒变干，再将坩埚移至高温电炉中，使金颗粒退火。此时，金颗粒会从黑色的无定形状态变成黄色的纯金。冷却后，对金颗粒进行称重，这就是黄金的重量。前后重量之差就是银的重量。

(2)影响金分布的因素

在金分离过程中，极少量的金在金分离液中损失，而少量的银留在金粒中。金的损失和留在晶粒中的银量与晶粒的退火、硝酸的浓度、金分离的温度等因素有关。

硝酸的浓度硝酸的浓度应根据颗粒中金银的比例来确定。如果颗粒中银的比例高，所用硝酸的浓度应该小。反之，当粮食中金银比例增大时，就需要用浓酸分金。分金时，应先用稀酸，后用浓酸，不能颠倒。如果第一次使用浓酸，硝酸与颗粒反应剧烈，颗粒容易分散，影响黄金的称量，增加黄金在硝酸中的损失。通常先用硝酸(1+7)，再用硝酸(1+1)。对于含银量高、含金量低的颗粒，用硝酸(1+8)或硝酸(1+10)分金一次。

硝酸溶液的温度对金颗粒的分散有很大影响。如果将颗粒放入冷的稀硝酸中，然后加热，金颗粒很容易分散。正常选金时，要把颗粒放入沸腾的硝酸中，待银完全溶解后，金就成了一块。金分离温度过高，达到沸腾，也可能使金颗粒分散。

适当提高分金温度可以降低颗粒中银的残留量。在参考文献[30]中，进行了金分离的温度试验。将20毫克的金与6.6倍的银混合后，放入铅箔中吹灰，在不同温度的1+4和l+1的硝酸10毫升中分离金。分离金后，溶解金颗粒，用原子吸收光谱法测定金颗粒中的银，得到金颗粒中银的残留率。结果表明，在78℃用硝酸分离金时，0.98%的银残留在金颗粒中。83℃时残留银0.81%；在94℃时，残余银含量进一步降低到0.54%。所以在蒸气浴中分金可以得到合适的温度。

晶粒的退火在锤平后，要将晶粒在瓷坩埚中退火几分钟后再分金，这样可以减少晶粒中残留的银量和金在硝酸中的损失。灰皿上的小球出炉后，在冷却过程中，因为金的熔点高，Au/Ag比高的合金先凝固，形成晶核。进一步冷却后，凝固在晶核上的金银合金的Au/Ag比逐渐降低，最终凝固的部分是富银的金银合金。

纹理锤平后，边缘有富银合金。当金被分开时，金颗粒很容易破碎并丢失在硝酸中。富含金的晶核分裂后，会残留大量的银。如果锤打后的晶粒在650 ~ 700℃退火，晶粒内部可以扩散，破坏晶核，消除富金、富银部分。因此，退火后，在金分离过程中可以减少金的机械损失和银的残留量。退火后，分离金可以明显减少银的残留量。

在正常分金条件下，金在硝酸中的损失很小，可以忽略不计。文献[7]报道将169次金分离的酸和洗水收集在一起，过滤，测定滤纸上的金量。获得169个质量为0.03~18.15mg的金颗粒，总质量为171.92mg，滤纸上收集的金质量为0.043mg，金分离过程中金的损失仅占0.025%。