金属钨粉是制备碳化钨和金属钨的主要原料。目前，制备金属钨粉的主要方法是氧化钨氢还原法。WO3氢还原制备钨粉的反应为:

关于该过程的热力学和动力学原理，前人已经进行了全面的研究，积累了大量的研究成果。但考虑到钨粉的粒度和形貌是目前生产中的关键问题，为了保证一定的粒度，还原过程往往远离平衡，按照制备特定粒度的要求进行控制。因此，本文重点研究了影响钨粉粒度的因素及其控制。热力学和动力学原理请参考相关教材。

1.氧化钨还原过程中影响粒度的因素

(A)还原过程中颗粒生长的机理

还原过程中产生的钨粉的粒度随着还原条件的不同而不同，即在一定的条件下，如高温、高湿下会长大。目前对其生长机制有多种观点。这里有两个主要观点。

1.化学气相迁移和生长的机理

水合氧化钨比纯氧化钨具有高得多的挥发性。在还原过程中，首先水蒸气与氧化钨或细钨粉反应生成水合氧化钨，水合氧化钨通过气相迁移到其他颗粒中，然后还原，导致颗粒长大。和高温湿氢还原具有最有利的化学气相迁移条件。

2.氧化还原机理

粉末越细，比表面和表面活性越大。因此，细粉末在气相中可能被蒸气或氧气氧化，形成挥发性的水合氧化钨，然后发生化学气相迁移，在较粗的颗粒上被还原，使颗粒长大。

(2)影响粉末颗粒大小和形状变化的主要因素

1.温度

提高温度可以加速还原反应，相应提高水蒸气的生成速率，促进化学气相迁移反应。促进颗粒生长和聚集。

2.水蒸气分压

它是化学气相迁移反应的基本条件，其量包括氢气中含有的和还原反应中产生的水蒸汽。在恢复过程中，它不是一个常数值。影响反应速率、扩散过程的所有因素(如温度、颗粒厚度、氢气的流向和流速、粉末的粒度、舟的几何形状等。)和推舟速度都影响水蒸气的实际分压，进而影响粉体的粒径和形貌。温度和湿度(氢的露点)对WO2相对生长速率的影响如表1所示。

表1不同温度和氢气温度下WO2粒径的相对生长速率

3.原料粉末的性质

结果表明，氧化钨的还原活性对钨粉的粒度有明显的影响。从具有高还原活性的原料中可以容易地获得细晶粒钨粉。

4.杂质和添加剂

杂质对钨粉颗粒变化的影响可分为三类:

第一类以碱金属为代表，可以作为氧的载体，延长氧在粉末层中的停留时间，促进化学气相迁移反应，增强钨粉的颗粒生长。

第二类以钙、镁、硅为代表，对钨粉颗粒的生长没有明显影响。

第三种以铝为代表，能在钨晶体表面形成一层稳定性高的薄氧化层，抑制钨粉颗粒的生长。

5.操作系统

由于颗粒的生长过程主要发生在WO3还原成WO2的过程中，为了获得细小的颗粒，需要保证颗粒在还原的初始阶段处于低温和低水蒸气分压状态。所以推舟过快，一方面使物料快速进入高温区，有利于WO2.9等颗粒的生长，另一方面加快了还原速度，增加了H2O蒸气的浓度，这些都有利于颗粒的生长。因此，一般要求缓慢推舟，以获得细小颗粒。同时，炉内温度低，温度梯度小。

舟载过多，料层过厚，会造成内部水汽难以排出，使内部颗粒长大，同时导致上下两层颗粒大小不均匀。

二、氢还原氧化钨制备钨粉的工艺

目前，还原过程通常在旋转管式炉、四管马弗炉和多管炉中进行。相对而言，后者温度均匀，产品粒径容易控制，粒度均匀。

具体流程包括:

(1)黄钨法，即以WO3为原料进行还原。

(2)蓝钨工艺，即以蓝氧化钨为原料。蓝色氧化钨是指WO3或APT在300 ~ 420℃转炉中部分还原的产物。其成分主要是WO2.9或铵钨青铜(ATB)，也可能含有少量WO2.72甚至钨酸盐。蓝色氧化钨作为原料的特殊电性在于其粒度比黄色钨更容易控制。

(3)紫钨法，即以WO2.72(W18O49)为原料还原制备超细钨粉。其实质是在一定温度和弱还原气氛下，首先用APT在回转炉中制备W18O49。此时，在原始APT颗粒中形成W18O49的棒状晶体的聚集体，并且当原始APT颗粒为50 ~ 60μ m时，在颗粒中形成W189。棒状晶体直径小于2 μ m，这种W18O49在四管还原炉中进一步还原得到超细钨粉，其BET直径约为0.08 ~ 0.9 μ m，这些超细钨粉的粒度比黄WO3或蓝钨还原产物小得多，甚至更均匀。同时，它们也很小，在进一步碳化制备WC的过程中容易长大。如用它们制备的钨粉BET粒度为0.084 μ m，在1460℃碳化2h后，超细碳化钨粉BET粒度仅为0.214μm，与国外先进水平相当。碳化过程中颗粒长大的趋势比蓝钨还原产物小得多。

唐新河有机胺钨酸盐热分解制备了钨和碳化钨超细粉末。得到非常有意义的结果。这种由所谓的“自还原钨酸盐”制备的粉体性能优异，已获得国家专利。