通过加压浸出富集铂族金属(通过加压浸出富集铂族金属)

在高于大气压的压力下，用空气体或纯氧浸出含贵金属物料中的铜、镍、铁、硫，使贵金属留在浸出渣中，成为贵金属精矿的过程，是铂族金属的重要富集方法之一。

铂族金属的加压浸出富集是在密闭的耐压耐腐蚀高压釜中，在氧化条件下实现的。浸出时，通入压缩空气体或纯氧，使氧分压达到0.3 ~ 1mpa，温度升至393~453K。在此条件下，可以加速贱金属的浸出，常压下难以浸出的贱金属的硫化物或氧化物可以转化为可溶性硫酸盐。20世纪70年代以来，加压浸出被广泛用于处理含铂族金属的铜镍共生硫化矿的中间产品，如高冰镍、高冰镍磨浮生产的铜镍合金、镍铜电解阳极泥等。加压浸出按所用介质可分为三种:加压硫酸浸出、自改变介质性质的氧气加压浸出和氨浸出。氨浸中铂族金属的溶解损失较大，不适合处理含铂族金属的物料。另外，盐酸对设备腐蚀严重，一般不作为浸出介质。

加压硫酸浸出含贵金属的物料在硫酸介质中加压浸出时，贵金属富集在浸出渣中，贱金属及其硫化物转化为可溶性硫酸盐。南非英帕拉铂矿业公司分三段加压浸出含贵金属0.15%的高镍锍，Matthey Rustenbury铂矿业公司对高镍锍进行磨矿和细磁选后加压浸出含贵金属约1.5%的铜镍合金，前苏联加压浸出含贵金属约2.5%的粗镍电解阳极泥，均采用硫酸介质。

高镍锍加压浸出含镍49%，铜29%，硫20% ~ 22%，铂族金属和金1250 ~ 1550g/t..-0.04毫米高、粒度为60% ~ 90%的镍锍，用含铜18 ~ 22克/升、镍23 ~ 27克/升、硫酸80 ~ 100克/升的铜电解母液调浆，泵入四格卧式机械搅拌高压釜进行一段浸出。在温度408～418K，气压空约0.5MPa的条件下，连续浸出3小时。在浸出过程中，高镍硫中的Nb3S2、Cu2S和NiS主要通过Cu2+氧化转化为NiSO4和CuSO4。浸出液含NN 100～110g/L，含Cu % 26lt；10g/L、Fe2g/L .贵金属残留在浸出残渣中。浸出渣中残留的NiS和CuS在第二阶段用硫酸溶液浸出，硫酸用量计算为S: (Ni+Cu+Co) = 1.2(摩尔比)，最终浸出液含铜75g/L。第二次浸出在408K和140kPa氧分压下进行4小时。两段总浸出率(%)为:镍99.9，铜98，钴99，铁93。浸出渣中贵金属的回收率在99%以上。当贵金属精矿达不到要求的品位(% 26gt45%)，可以进行第三阶段强化浸出。第三阶段浸出条件为:温度423 ~ 453 K，浸出液含残余硫酸0.5 ~ 1.0 mol/L，氧分压0.5 ~ 1 MPa。最佳浸提条件也可以根据第二浸提残渣的组成通过实验来确定。在第三次浸提过程中，铂族金属，尤其是钯、铑和钌，将失去它们的溶解。但浸出液中贱金属浓度低，可反复循环用于浸出新材料。最后用置换法分别回收浸出液中的贵金属；或者返回第二阶段浸出，被原料中更多的贱金属和硫化物置换成浸出渣。影响贵金属富集的因素除了物料中所含的贱金属外，还有未被硫酸浸出的高冰镍中夹带的硅酸盐(渣、砂、砾)。当原高冰镍中夹带的硅酸盐达到0.3%时，即使加压浸出全部贱金属和硫，由于渣中二氧化硅含量高，贵金属品位也只能达到30%。

铜镍合金用加压浸出转炉吹炼生产高镍冰铜时，适当的过吹脱硫可使铜镍处于Ni3S2和Cu2S状态，并形成部分铜镍铁合金(一般占10% ~ 15%)，90%以上的贵金属富集在铜镍合金中。当液态镍锍缓慢冷却结晶时，磁性铜-镍-铁合金颗粒析出。慢而高的镍锍经过破碎研磨，铜镍合金被砸成碎片。通过磁选分离铜镍合金片和非磁性铜镍硫化物。经过这种处理后，可以减少加压浸出的物料处理量和浸出阶段的数量。马塔伊-勒斯滕堡铂矿公司加压硫酸浸出的铜镍铁合金中含有1.5% ~ 2%的贵金属。硫酸用量按溶解铜镍铁合金中的铜、镍、铁并保持浸出液中游离硫酸含量小于0.5 mol/L的理论要求计算，矿浆固相比为(8 ~ 10) ∶ 1。进入高压釜后，温度升至393 ~ 423 K，压缩的//浸出渣为品位45%以上的贵金属精矿。与高冰镍相比，铜镍铁合金粒度粗、密度大，浸出过程需要强搅拌。为了溶解硫酸的贱金属成分并释放氢气，必须连续通入压缩空气体以输出氢气，以防止氢气爆炸。

镍阳极泥加压浸出处理后的阳极泥成分(质量分数% 26ω；/%)分别是:Nn7.8，Cu25.6，Fe7.1，S1.3，Pt 0.71，Pd 1.84。其中，贱金属成分主要以金属态、氧化物态和铁素体态存在。将含0.5 mol/L硫酸的溶液按液固比(8 ~ 10) ∶ 1制成浆液。加入高压釜后，升温至393K，通入氧气使氧分压达到1MPa，用机械搅拌浸出1小时。铜的浸出率为99%，镍的浸出率为63%。很难完全浸出原料中的镍和铁氧体。浸出渣中的贵金属富集3 ~ 4倍。

介质性质可变的氧压浸出在酸性介质中浸出贱金属硫化物时经常析出元素硫，其对硫酸根的氧化速率很慢。并且熔融硫(硫的熔点为385.75K)经常包裹其他物质，影响贱金属的浸出。当物料中元素硫含量较高时，先用氢氧化钠溶液或水将物料调浆，或加入氢氧化镍、碳酸镍、海绵铜等能消耗硫酸的中和剂。变成泥浆。矿浆加入高压釜后，升温并通入氧气，使浸出过程中的介质性质通过化学反应由碱性变为中性，最终变为酸性。硫化物和金属态的硫和贱金属组分逐渐氧化成可溶性硫酸盐，而贵金属则富集在浸出渣中。这是国内第一个研究和应用的方法。例如，含有Cu3.14%% Cu、4.14% Ni、0.49% Fe、67.8% S和5% Pt、Pd、Au、Rh、Ir、Os和Ru的贵金属精矿用含有氢氧化钠的2.1 mol/L溶液制浆，浆料浓度为12.5%。放入高压釜后，温度升至4000。浸出开始时，部分单质硫溶解在热的氢氧化钠溶液中，生成硫化钠和多硫化钠(一般为Na2S4)，通过加压氧气浸出，被氧化成硫酸钠。在碱性和中性介质中，贱金属硫化物也迅速氧化成碱性硫酸盐，硫的氧化最终将介质变成酸性，将碱性盐转化成可溶性硫酸盐，并以金属状态溶解贱金属。控制碱的加入量，使最终浸出液的酸度不超过0.5 mol/L，浸出渣中贵金属的品位在40%以上，渣中贵金属与贱金属的比例可达10∶1。

防止加压浸出过程中贵金属化学溶解损失的关键是酸度和温度不能控制得太高，介质中不能含有Cl-。当浸出液最终酸度超过2 mol/L，浸出温度高于453K，氧分压高于1MPa时，部分钯、铑、钌会溶解，锇、钌会氧化挥发。介质中的cl-不仅会腐蚀高压釜，而且在较低的浸出温度和压力下会溶解贵金属。Cl-浓度越高，贵金属的溶解损失率越大，其中钯最容易损失，其次是铑% 26GT。钌% 26gt白金卡% 26gt。铱。