锆的提取工艺(磷酸锆的制备) 胺类萃取剂萃取分离锆和铪
一、工艺流程
硫酸体系中用胺类萃取剂分离锆铪已在工业上得到应用，N235是工业上常用的脂肪族胺类萃取剂。其分子式为R3N，r = C8H17至C10H21，实际上是一种混合叔胺，叔胺含量约为95%，其余为仲胺和伯胺。其平均分子量为390，萃取性能与三辛胺(TOA)相近。N235和TOA的物理常数如表1所示。由于N235是胺类萃取剂，在酸性介质中生成胺盐阳离子时，它只能与金属络合阴离子反应，所以N235必须先酸化，其反应如下:
表1 N235和TOA的物理常数
自然N235托亚（人名）性N235托亚（人名）沸点/℃密度d425(克厘米-3)
粘度η25/cP(厘泊)
溶解度(水25℃)/(克·升-1)
180~2300.8153
10.4
<0.01
180~2020.8121
8.41
<0.01
冰点/℃闪点/℃
燃点/℃
-64189
226
-46188
226
或者
锆在硫酸溶液中以络合阴离子存在，这是锆铪与N235胺盐反应的重要条件。在萃取反应过程中，锆和铪的络合阴离子与N235胺盐中的阴离子交换，并与R3NH ++缔合形成萃取液，进入有机相。由于锆的络合阴离子比铪更稳定，N235优先萃取锆，铪等杂质残留在水相中，锆铪分离。工艺流程见图1。
图1硫酸体系中TOA萃取分离锆铪的工艺流程
第二，萃取反应
三。主要技术条件
叔硫酸体系萃取分离锆铪的工艺条件见表2，杂质分布及杂质与锆的分离因子见表3。
2叔胺硫酸体系萃取分离锆铪的主要工艺条件
提取液体锆(铪)/(摩尔每升)0.10.1~0.50.10.20.1铪/(锆+铪)/%2222
硫酸/(摩尔·升-1)0.60.5~20.61.50.8
萃取剂特性R3N/%5至10吨5~1010三辛胺
10三辛胺
10三正辛胺+三异辛胺
(1∶1)
煤油的稀释剂浓度/%87~9270~9487八十五八十五
相位修改量/%三十三醇
1~10单位酒精
三十三醇
五异戊醇
五十三醇
清洁溶液h2so 4/(mol·l-1)0.5~2.50.61.8一个
解吸液(NH4)2CO3pH=7.5
1摩尔/升碳酸钠
1摩尔/升碳酸钠
1摩尔/升(NH4)2CO3
材料:萃取剂:反萃1∶2∶41∶4∶121∶2∶6
提取器的类型混合澄清提取罐混合澄清提取罐混合澄清提取罐混合澄清提取罐
提取系列九九九
洗涤系列九九九
产品质量该产品含铪/%。<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01
该产品含锆/%。2<4
表3萃取过程中杂质元素的分配系数和与锆的分离系数
苏园分配系数Dm分离因子β苏园分配系数Dm分离因子β铝钙
镉
钴
铁
半
0.1~0.01<0.1
<0.1
<0.1
<0.1
0.1
10~100>10
>10
10~100
10~100
10~20
锰铅
硅
钛
V
铼
0.1<0.1
<0.1
<0.1
<0.1
0.01
1010~100
10~100
10~100
10~100
100
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