滑石是一种常见的层状硅酸盐矿物,具有柔软滑腻的特点。可广泛应用于造纸、塑料、橡胶、电缆、陶瓷、油漆、涂料、建材等工业领域。滑石粉作为一种无机填料,在化学结构和物理形态上与有机高分子材料有很大的不同,缺乏亲和力导致滑石粉与聚合物混合不均匀,附着力弱,导致产品力学性能下降。因此,滑石粉必须进行表面改性,
矿物的超细粉碎-表面改性可以大大简化矿物加工的工艺和流程,是目前非金属矿物加工研究的一个热点。
1.测试内容
(1)原材料和试剂
滑石粉:粒度0.025mm,河南南阳方城滑石;钛酸酯偶联剂HY13C。
(2)测试方法
称取一定量的滑石放入篮式研磨机中研磨成8.33%的矿浆,研磨速度为1000转/分钟,超细研磨3小时后,过滤、洗涤、干燥、研磨;使用相同的方法,将5%的钛酸酯偶联剂加入到浆料中进行超细研磨-表面改性、过滤、洗涤、干燥和研磨。
(3)性能测试
取一定量的滑石原料、超细粉碎滑石样品和超细粉碎表面改性滑石样品,用激光粒度仪进行粒度分布、活化指数、接触角、热分析和红外光谱分析。
2.测试结果的讨论
(1)粒度分析
图1滑石的粒度分布

(2)活化指数分析
与超细粉碎和表面改性后的改性滑石相比,改性滑石的活化指数从0提高到88%,活化指数显著提高。这是因为钛酸酯偶联剂的疏水基团通过化学键与滑石表面的羟基结合,从而增加了滑石在水中的表面张力。
(3)接触角分析
图2改性前后滑石粉的接触角

(3)热分析
图3滑石的热分析结果

从上图(a)和图(b)可以看出,滑石经过超细粉碎和表面改性一体化处理后的热失重曲线与超细粉碎后的热失重曲线不同。改性滑石在223.5 ~ 556.6℃之间失重,有一个连续的放热峰。这是由于钛酸酯偶联剂的熔融分解,失重含量约为3.45%。然而,在超细粉碎和表面改性过程中,滑石的失重约为3.45%,改性剂的有效利用率达到69%。从上图(C)可以看出,超细粉碎和表面改性后的滑石产品用乙醇彻底洗涤两次,第一次失重比图(B)略小,主要失重约为2.64%。只有0.81%的改性剂被乙醇洗去,导致少量损失。可以看出,钛酸酯偶联剂HY13C的偶联强度很强,主要受化学键的影响。
(4)红外光谱分析。
图4滑石的红外光谱
滑石的超细粉碎(A),超细粉碎-表面改性一体化处理(B),改性后用乙醇充分洗涤两次,干燥(C)

从曲线B和曲线C可以看出,改性滑石粉的红外光谱中有明显的偶联剂特征峰,甲基不对称伸缩振动吸收带的峰位为2917.2cm-1,亚甲基对称伸缩振动吸收带的峰位为2849.9cm-1。两次醇洗后改性滑石粉的偶联剂特征峰几乎没有变化,说明醇洗后偶联剂分子仍然存在于改性滑石粉表面,结合牢固,这是钛酸酯偶联剂的作用。
3.结论。
(1)滑石超细研磨后,d50为6.967μ;经过超细研磨和钛酸酯偶联剂HY13C表面改性后,d50降至6.192 μm;m .
(2)经过超细粉碎和表面改性处理的滑石活化指数从0提高到88%,与有机物的相容性大大提高。改性滑石的接触角为43.5度;增加到128.5度;表面活性明显提高。
(3)根据TG-DTA和红外光谱综合分析,钛酸酯偶联剂HY13C对滑石的改性是由于滑石粉表面异丙氧基的存在和羟基的水解,形成偶联和较强的结合能力。