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氢氧化钙还原(氧化钙掺杂氧化锆)

氢氧化钙还原(氧化钙掺杂氧化锆) 钙锆二氧化物还原

用金属钙或氢化钙还原二氧化锆制取金属锆粉的金属锆生产方法。产品纯度可达98%以上,主要用作电子管吸气剂。此法为维特金(E.Wedekind)和里威士(S.J.Lewis)于1913年首先研究成功,现已用于工业生产。中国在70年代开始使用这种生产方法。

将二氧化锆、金属钙和氯化钙混合均匀后,迅速放入不锈钢反应罐中,密封后放入立式反应炉中。反应罐抽空空并反复用氩气吹扫后,氩气压力略高于常压,缓慢升温,在573K左右保持一段时间,除去炉料中的水分,然后升温至1173 ~ 1223 K进行还原反应。还原反应是可逆的,反应式为:

当钙过量时,反应向右进行;如果反应罐中的压力降低,由于钙的升华,反应将向左进行。反应放出大量热量,会使锅内温度突然升高,导致坩埚熔化。炉料中加入干氯化钙可以使反应速度更加均匀,减缓初始反应速度。反应后,将反应罐冷却至室温。出炉后,将产品放入水中溶解残留的金属钙,用盐酸反复浸出洗涤,然后过滤、干燥、过筛,得到锆粉。大批量生产时,为了防止温度升得太高,可以把炉料分成几个坩埚。反应可以在较低的温度下顺利进行。二氧化锆和钙的纯度直接影响产品的纯度,二氧化锆的大小影响产品的粒度。由于多次洗涤,产品含氧量高,含氯量低。

事先用钙与氢反应制得氢化钙,再与二氧化锆混合压制,在1273~1373K K温度下还原,可制得含有一定量氢的锆粉,更适合用作电子管的吸气剂。

钙在空气体中容易氧化,遇水反应会燃烧爆炸。锆粉易燃易爆,在生产、储存、运输和使用过程中应采取适当的防爆措施,以确保安全。

 
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