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湿法铋冶炼工艺(粗铅除铋方法)

湿法铋冶炼工艺(粗铅除铋方法) 氯化铅渣熔炼处理中铋的综合回收

铅是粗铋中的主要杂质。氯化精炼除铅产生的氯化铅渣含铅70%左右。一般有三种处理方法:还原熔炼成粗铅;三盐基硫酸铅的生产:黄丹的湿法生产。

1.氯化铅渣的还原熔炼

(1)工艺流程。图一。

图1氯化铅渣还原熔炼工艺流程

(2)主要技术条件。配料时,将氯化铅渣破碎至10毫米以下,加入渣量为40% ~ 50%的石灰石和6%的还原煤粉,放入反射炉中还原熔炼。以下反应在熔炉中发生:

PbCl2+CaCO3+C=Pb+CaCl2+CO2+CO

PbCl2+CaCO3+CO=Pb+CaCl2+2CO2

升温至950℃左右,反应完成后升温至1250℃左右,高温沉淀4小时以上,直至渣中铅含量低于1%。产生粗铅和氯化钙渣。粗铅含铅97% ~ 98%,可直接送铅电解精炼,氯化钙渣可用于制取粗氯化钙、用作氧化剂或合成白钨矿。

(3)主要设备。一台颚式破碎机;一台球磨机;一座5m 2反射炉;浸出槽、浓缩槽、夹套搪瓷反应器;一台滚筒式烘干机。

二。黄丹的湿法生产

(1)工艺流程。如图2所示。包括浸出、提纯、结晶、转化和干燥等步骤。

图2氯化铅渣湿法生产黄丹的工艺流程

(2)主要技术条件。浸出:氯化铅渣球磨后用饱和盐水浸出,液固比为10∶1,浸出温度为109℃,浸出液pH为3 ~ 5,浸出液含铅量高于65g/L。

铜的净化:加入Na2S或海绵铅除铜,液体温度为90℃,除铜后液体含铜量小于0.001g/L

除铁:加入双氧水或次氯酸钠除铁(次氯酸钠是在30%的液碱中通入氯气制成),除铁后的液体含铁量小于0.0001g/L。

冷却结晶:用夹套循环冷水冷却,机械搅拌,利用氯化铅在氯化钠溶液中的溶解度随温度降低而降低,析出PbCl2晶体。然后母液返回浸出。

转化:PbCl2晶体用蒸馏水洗涤,加入30%的液碱中。反应是:

PbCl2+2NaOH=PbO+2NaCl+H2O

所用工业液碱首先用MgCl2除铁,通常每吨液碱加入1 ~ 5kg MgCl2,除铁后将液碱加热至95℃进行转化,使转化液中NaOH含量不低于2.5N,以避免形成其他碱式铅盐。

洗涤:用离心机过滤含碱的PbO,过滤后的母液浓缩成30%的液碱,返回转化。PbO晶体用热蒸馏水洗涤至pH 8,用蒸汽间接加热至105℃,干燥,过筛,包装,即为黄丹成品。

(3)主要设备。一台球磨机:一个浸出槽、一个除铜槽、一个除铁槽、一个冷却槽、一个转化槽和一个夹套搪瓷反应器;一个离心过滤器;一台滚筒式干燥机;几个液体储罐和泵。

(4)产品的使用。黄丹在涂料中作为催干剂:陶瓷工业作为釉料;用于生产光学玻璃、光纤、电子真空玻璃等含铅玻璃。也可将硝酸铅和醋酸铅制成铅铬黄材料;并用于电池行业。

(5)输出质量(%)。一级品含PbO不小于99,金属铅不大于0.1,PbO2不大于0.2,硝酸不溶物不大于0.2,筛余(-200天)不大于0.2;二级品含PbO不小于97,Pb不大于0.3,PbO2不大于0.5,硝酸不溶物不大于0.5,筛余物(-200目)不大于0.5。

三。三盐基硫酸铅的生产

(1)生产工艺。如图3所示。

图3三氯化铅渣生产三盐工艺流程图

(2)主要技术条件。将氯化铅渣球磨至-20目进行浸出,浸出液成分为:NaCl 3 20-340g/L,HCl 10-15g/L;液固比为8∶1;浸出温度高于90℃;机械搅拌;浸出时间为2小时;过滤温度高于60℃。

稀释结晶;用水稀释两次,pH为1 ~ 3;稀释沉淀时间为24小时:在室温下冷却,用水洗涤PbCl2晶体,直到洗涤水的pH约为5,中和并浓缩稀释的溶液,然后返回浸出。

碳酸转化:将相当于PhCl2晶体40-45%的纯碱溶于80℃的热水中,边搅拌边缓慢加入氯化铅晶体进行转化,液固比为2∶1,转化温度在100℃以上,转化时间约2.5小时。用水洗涤至中性,过滤,得到碳酸铅。

溶解硝酸:用3倍的水稀释硝酸,边搅拌边缓慢加入浆状碳酸铅,完全溶解至无碳酸铅为止。

硫酸的换算:加入稀释2倍的稀硫酸,硫酸用量略低于计算值,换算成PbSO4,然后用水洗涤除去游离酸根,至pH为7时停止洗涤。

固固转换:将PbSO4 _ 4调成2.5∶1的液固比,边搅拌边加入40 ~ 50%的NaOH,加碱后搅拌3小时以上,根据SO3分析控制NaOH的用量达到7.5% ~ 8.5%。

三、盐的调整:在固体碱转化中,产品中的SO3含量可能过低或过高,需要进一步调整;SO3过低时,加入硫酸;SO3过高时,加入NaoH进行调整,生产出合格产品。离心过滤,用蒸馏水洗涤除去硫酸根,在150-250℃烘箱中干燥,用气流粉碎机粉碎,真空过滤,包装。

(3)主要设备。一台球磨机;用夹套搪瓷反应釜机械搅拌的浸出槽、稀释槽、碳酸转化槽、硝酸溶解槽、硫酸转化槽和固体碱转化槽;两台离心机;一个烤箱;一台气流粉碎机。

(4)产品的使用。主要用作PVC塑料、电绝缘材料和人造革的热稳定剂。

(5)产品质量(%)PbO 89 1,SO3 8 0.5,含水量不高于0.4,细度(-200目)99.5以上,外观为白色粉末。

关键词TAG: 有色金属 
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