摘要：本文基于粉末冶金工艺完成了多孔高氮奥氏体不锈钢的制备，实验表明采用高温气体渗氮工艺能够有效将双相不锈钢材料转化为奥氏体不锈钢，可在显微组织中发现CrN相析出物。制备出的多孔高氮奥氏体不锈钢在力学性能、耐腐蚀性能上呈现出明显优势，能够有效实现对双相不锈钢材料的综合强化。
关键词:粉末冶金；双相不锈钢；多孔高氮奥氏体不锈钢
1.用双相不锈钢制备了多孔高氮奥氏体不锈钢。
(1)实验方法:选用近球形高氮双相不锈钢粉末为原料，其化学成分包括铬、锰、钼、镍、碳、氮、氧和铁，粉末颗粒的平均粒径为13 μm；m .将粉末和碳酸氢铵造孔剂加入V型粉末混合机中，运行24小时后混合均匀；然后送入普通油压机中加压374MPa，使其冷压成型；接下来进入烧结过程，在200℃保温1h，通过预烧结去除造孔剂；高温烧结时，温度在1120℃、1200℃和1250℃保持2小时，烧结气氛为氮气和氢气的混合物，氮气和氢气的比例为95:5。在其他参数设置中，设定升温速率和降温速率为每分钟5℃，高温烧结后随炉降温。在制样工艺参数的设定上，选取了9个样品S1-S9，其中S1-S4的烧结温度为1200℃，S5-S8的烧结温度为1120℃，S9的烧结温度为1250℃。S1-S4和S5-S8的质量分数依次从10%增加到40%，S9的质量分数为30%。(2)用X射线衍射仪分析样品的相组成，在45kV、250mA和钼靶扫描条件下进行测试，扫描角度设定为8-45 °;，步长设置为0.01 & deg并将获得的XRD数据转换成铜靶数据；用场发射扫描电子显微镜观察了样品的微观结构。用砂纸打磨样品，进行金刚石抛光处理；然后用透射电镜观察样品的微观结构，分析相区的化学成分，完成相鉴别。接下来，通过线切割工艺将样品切割成圆形件，其规格为φ；3 &次；0.5毫米，经金相砂纸打磨和点蚀仪处理后，晶片厚度达到20微米；m，用离子稀释剂再次减薄样品厚度，完成样品平衡相图的计算。在此基础上，利用万能力学试验机、电化学工作站和三电极系统对样品的压缩性能和电化学性能进行了测试[1]。
2.多孔高氮奥氏体不锈钢的综合性能分析。
(1)显微结构分析①SEM显微结构在1200℃的烧结温度下，选取不同孔隙率的样品观察SEM显微结构。大孔主要是造孔剂挥发造成的，小孔主要是烧结不完全造成的。造孔剂质量分数越大，孔隙率越大，孔隙分布越均匀。通过观察样品的宏观微观结构可以发现，在S1只能观察到小孔和氮化物析出物，在S3可以观察到孔隙、氮化物、原始粉末颗粒的边界和分布在粉末颗粒之间的小孔，在S2可以观察到两种形状的析出物:细条和细颗粒。SEM-EDS定量分析结果表明，上述两种形貌的析出物中氮和铬的含量都很高。②XRD图谱通过观察样品的XRD图谱(如图1)，可以发现所选样品的相结构为奥氏体+氮化物析出物。经过氮化烧结工艺后，试样中的氮含量有所增加，促使原始材料中的铁素体+奥氏体双相组织转变为单相奥氏体组织，超过奥氏体不锈钢固溶极限的氮元素会以氮化物的形式析出。在此过程中，不同孔隙率样品的析出物为CrN和Cr2N相，不同的烧结温度会造成样品的相组成差异。例如，从S7样品的XRD图谱中可以观察到CrN相的衍射峰，而从S3和S9的XRD图谱中可以观察到CrN和Cr2N相的衍射峰，这说明氮化温度的不同会直接影响氮化物的种类和相对含量[2]。③热力学平衡相图通过观察Fe-17.5Cr-10.85Mn-3.4Mo-xN材料热力学平衡相图的计算结果可以发现(如图2)，氮含量的变化会影响不同温度下的平衡相组成，导致析出物的种类和相对含量的变化。本文选取的样品的相组成主要落在γ+CrN、γ；+CrN+Cr2N两相区。(2)力学性能分析对粉末冶金工艺制备的多孔高氮奥氏体不锈钢试样的力学性能进行了分析。在实验过程中，随着造孔剂质量分数的增加，试样的孔隙率逐渐增加，抗压强度和屈服强度逐渐降低。因为材料的应力面积与力学性能成正比，当孔隙率增大时，应力面积会减小，导致材料力学性能下降。由于多孔不锈钢的孔隙大多不规则，当试样承受载荷时，会产生应力集中，从而导致裂纹，导致其力学性能下降。由于密度与力学性能成正比，当造孔剂的质量分数一定时，提高烧结温度会提高密度，优化材料的力学性能。对比多孔高氮奥氏体不锈钢和原始双相不锈钢可以发现，在氮的固溶强化和氮化物的析出强化的影响下，前者的固溶氮含量明显增加，促进了铁素体相向奥氏体相的转变，基体的晶格畸变增加了CrN相周围位错运动的阻力，显著提高了试样的强度，有效优化了原始双相不锈钢的力学性能。(3)耐蚀性分析:不锈钢的阳极极化过程通常包括活性溶解区、钝化过渡区、稳定钝化区、过钝化区、析氧区等。通过观察多孔高氮奥氏体不锈钢的动电位阳极极化曲线，可以发现所选样品的活化-钝化行为在很大程度上是相似的。钝化初期，钝化膜不稳定，电流随电位升高而增大，钝化膜被击穿后电流急剧增大。电位增加到一定值后，样品再次钝化，当电位继续增加时，电流的增加趋势减缓。通过观察样品在0.9%NaCl溶液中的动电位极化测试结果可以发现，样品的不同孔隙率会影响腐蚀电流密度和年腐蚀速率的变化。本文选用的造孔剂质量分数从10%逐渐增加到40%，其自腐蚀电位从-0.757V、-0.851V、-0.886V下降到-0.985V，腐蚀电流密度从0.00116mA/cm2、0.153mA/cm2、0.262mA/cm2下降到0.497。同时，随着孔隙率的增加，孔隙的数量和表面积增加，导致腐蚀速率增加。此外，烧结温度的变化也会影响样品的耐腐蚀性能。当烧结温度从1120℃和1200℃提高到1250℃时，原始粉末颗粒的原子扩散速率和致密化程度均增加，样品的腐蚀电流密度随之降低，从而提高了其耐蚀性。将多孔高氮奥氏体不锈钢与原始双相不锈钢进行比较，可以发现固溶的氮元素和钼元素都有助于降低材料的腐蚀速率，且试样的电位较低。孔隙率越高，样品的腐蚀倾向越大，腐蚀速率越高。因此，需要控制氮含量，减少氮化物的析出，提高基体中的铬含量和电极电位，减少样品电化学腐蚀体系中的微电池数量来缓解晶间腐蚀问题，从而进一步提高多孔高氮奥氏体不锈钢的耐腐蚀性能[3]。
3.结论
用粉末冶金法制备了多孔高氮奥氏体不锈钢。显微组织中观察到奥氏体和氮化物，CrN相中有两种析出物。与原始双相不锈钢材料相比，可以发现随着孔隙率的增加，原始双相不锈钢材料的抗压强度和屈服强度降低，使得原始双相不锈钢材料的力学性能和耐腐蚀性能显著增强，具有良好的应用价值。
[参考文献]
谭，王辉。粉末冶金钢烧结过程控制与分析[J].粉末冶金工业，2016，(06):62-66。
[2]刘进，陆德平，范仲伟，等.第二相析出对Cr-Ni系粉末冶金不锈钢耐蚀性的影响[J].金属热处理，2022，(11):44-48。
[3]陈刚，朱丽华，吴，等.粉末冶金Fe-13Cr-0.5Mo-3Nb透气钢的制备及其在模具中的应用性能[J].粉末冶金材料科学与工程，2022，(4):340-348。
作者:林宇舟单位:深圳市华宇法真空离子科技有限公司
