硫氰酸盐光度法测钼(用硫氰酸盐作显色剂测定) 钨的测定& nbsp；硫氰酸盐萃取比色法:& nbsp；& nbsp用乙酸乙酯-苯混合溶剂萃取钨(ⅴ)的黄色硫氰酸盐络合物，可提高测定钨的灵敏度，消除三价钛紫的干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp加入少量次磷酸钠和氯化亚锡以保持有机相颜色稳定。 大量钛(ⅳ)进入有机相将使结果更高。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒(ⅴ)、锑(ⅴ)和铬(ⅵ)不影响硫氰酸盐萃取比色法测定钨。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于测定三氧化钨含量低于0.1%的样品。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫氰酸钾溶液:25% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp次磷酸钠溶液:1% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯化亚锡溶液:20% & nbsp；将20克氯化亚锡溶解在50毫升盐酸中，并用水稀释至100毫升。 乙酸乙酯-苯混合溶剂3∶7 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含0，5，10，25，200 μ g三氧化钨的标准溶液，置于50 ml比色管中，用0.7N氢氧化钠溶液稀释至10 ml。 按照分析程序的顺序加入各种试剂，提取并比较颜色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于铁坩埚中，按上述比色法用过氧化钠分解样品，配制成溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取5 ~ 10 ml该溶液，置于50 ml比色管中，准确加入2ml 25%硫氰酸钾溶液(硫氰酸钾溶液必须准确加入，每增加0.5 ml相当于钨吸光度增加2微克)，摇匀。 加入13毫升盐酸、1毫升1%次磷酸钠溶液和4滴30%氯化亚锡溶液，摇匀。 然后，逐滴加入15%的三氯化钛溶液，直至其呈紫色。 静置20分钟后，加入10 ml乙酸乙酯-苯混合溶剂，萃取1分钟。 分层后，用目视比色法，或吸取有机相，以乙酸乙酯-苯混合溶剂为参比，用2 cm比色杯在405 nm处测定吸光度。 关键词:标签:有色金属
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