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测定铁矿石中的铁的含量,可以用什么分析化学方法(铁矿石检验个元素)

测定铁矿石中的铁的含量,可以用什么分析化学方法(铁矿石检验个元素) 铁矿石中多种元素的同时测定

目前,在铁矿石中多种元素的同时测定中,X射线荧光光谱法和ICP发射光谱法被广泛应用。多元素同时快速检测方法的应用大大缩短了检测周期。

一. X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法是波长色散X射线荧光光谱法的缩写。利用X射线荧光光谱仪,可以准确、方便地测定铁矿石中的十多种元素。我国国家标准为:SN/T 0832—1999《进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷的测定—波长色散X射线荧光光谱法》。国际标准有:ISO 9516—1992《铁矿石中硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫、钾的测定—波长色散X射线荧光光谱法》,ISO 9516—1—2003《铁矿石中各种元素的测定—X射线荧光光谱法—第1部分:综合规定》,本标准中可测元素为铁、硅、钾。

根据样品制备方法,有熔融法和压片法。以熔融法为例,介绍了X射线荧光光谱法的应用。

(1)原则

将粉末样品熔化成玻璃,用初级X射线照射,从样品中产生待分析元素的荧光光谱。用衍射晶体分光后测量强度,根据标准样品制作的工作曲线计算样品中分析组分的含量。

(2)试剂材料和仪器

所用试剂为分析纯以上,水为二次去离子水。

将光谱纯的四硼酸锂(Li2B4O7)在550℃下焙烧4h。

波长色散X射线荧光光谱仪符合计量规范要求。

(3)测定步骤

1、检查测试

在样品分析中,它是与未参与曲线回归校正的样品相同类型的参考物质。

2.试件的制备

(1)烧失量的计算

用盐酸(1+1)和水清洗坩埚,晾干,1050 ~ 1100℃灼烧至恒重,冷却备用。在坩埚中称取1 ~ 2g样品,精确至0.0001g,置于1050 ~ 1100℃马弗炉中灼烧至恒重。计算烧失量如下:LOI = (M1-m2) × 100/m式中,loi-样品的烧失量,%;M1——燃烧前样品和坩埚的质量,g;M2——燃烧后样品和坩埚的质量,g;m—样品质量,g。

(2)试件的制备

用盐酸(1+1)和水清洗铂坩埚,并干燥。准确称取(0.8000±0.0001)g经105℃烘干的煅烧样品,在铂坩埚中称取(8.000±0.0001)g四硼酸锂,搅拌均匀,置于马弗炉中,在1050 ~ 1100℃保温,若不易脱模,可加入溴化锂和碘化铵作为脱模剂。若样品未灼烧,应加入硝酸钾或硝酸铵,在700℃灼烧10 min后熔化。

(3)试件的检验和保存

移动试件时,只能用手轻轻握住其边缘,试件表面不得接触其他物体,以免污染。试件完成后,应对其进行目视检查。如有结晶、气泡、输液等缺陷,应报废重做。试件应存放在干燥器中。

(4)标准化试件的制备

选择适当含量的标准样品,按照上述程序制备试样。如果没有合适的标准物质,可以加入标准物质或高纯试剂或人工合成。

(5)漂移监测样张的制作

选择待测元素含量适中的样品,按相同的制备条件制作试件,校正仪器的漂移。

3.光谱分析

(1)编制方法

根据说明书要求建立分析方法,输入标准化试件(用烧失量修正)、试件制备方法、分析线选择、分析时间、优化方法等属性的内容;扫描样片,逐个确定各元素分析线和空白线的位置,以及分光晶体、准直器、计数器和X射线发生器的电压、电流值和脉冲高度。

(2)制备标准曲线

按照建立的方法,对标准化试片逐一测定,所得计数强度扣除空白,重叠峰校正后,用浓度值回归计算,用α系数法校正。通过实验确定了曲线回归分析偏差的最小众数和曲线幂。

(3)漂移监测样件的确定

在测量标准化样品片的同时,测量漂移监测样品片以获得初始化数据。

(4)检查试样的测定。

确定检查试样,如果结果不能与标准值一致,则需要重新制备检查试样或标准化试样。

(5)未知样品试件的测定

检查待测标本经过测量符合要求后,确定未知标本,仪器会自动计算结果。

(4)计算结果

仪器计算的结果是燃烧后样品中的含量,根据以下公式计算为样品中的结果:

ci=ci0×(100-LOI)/100

式中,ci为元素或相应化合物在干基上的浓度,%;

0——燃烧后样品中元素或相应化合物的浓度,%;

loss烧失量,%。

(5)压制方法

压片法的测量过程与熔融法相同,区别在于制样方法。在一定压力下测试后,材料会变成具有一定强度的致密件,用于测量。如有必要,应添加铝盒、塑料环等内衬材料或硼酸、固体有机酸等粘合剂。成膜后应尽快测量,避免再次吸湿。测量时,一般应设置为假空状态,以免因失水导致板材破裂。标准化样品应选取一系列已知含量的铁矿石样品,这些样品与待测物质的结构一致,粒度分布基本一致,并形成一定的浓度梯度。由于压片法具有难以消除的晶体和粒度效应,因此准确测定压片法的关键是选择合适的标准化样品。

压片法还具有熔融法所不具备的优点。一是样品未经稀释或稀释程度很小,从而提高测量下限和灵敏度;其次,样品没有经过高温处理,没有损失。可以测量燃烧过程中可能损失的元素,如硫。熔融法难以准确测定总硫含量。

由于强度和表面磨损,压制的片材难以长时间保存。因此,标准化样品和漂移校正样品必须充分均质。压片法更适合采矿,因为它容易制备出一系列结构一致、粒度分布基本一致、有一定浓度梯度的已知含量的铁矿石样品。

计算机上的测量程序与熔融法一致,但不需要进行烧失量校正。

二。ICP发射光谱法

ICP发射光谱法是电感耦合等离子体原子发射光谱法的缩写。在ISO11535—1998《铁矿石各种元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》中,采用碱熔法测定铁矿石中铝、钙、磷、镁、锰、硅和钛的含量。

(1)原则

用碳酸钠和/或四硼酸钠熔剂熔化样品,用盐酸溶解冷却的玻璃料,使其分解。稀释至规定体积,在ICP光谱仪上测量,从用标准溶液绘制的校准曲线上读取最终结果。

(二)仪器要求

ICP:任何传统的ICP光谱仪都可以使用,只要已经按照厂家的说明进行了初始设置,并且符合测量前的性能测试。然后,选择合适的仪器条件和参数进行样品测试。

(3)测定步骤

1.测试样品的分解

样品尺寸小于100μm,复合水或易氧化物含量高的样品应小于160 μ m,每次操作应附有同类型的矿石认证标准样品和a 空白色样品,并使用与样品等量的纯铁氧化物。

将0.8g碳酸钠放入铂坩埚中,在坩埚中准确称取0.5g样品,并与铂或不锈钢棒充分混合。加入0.4g四硼酸钠,用金属棒再次混合,并预熔混合物,使其均匀。预熔后,将坩埚放入1020℃的马弗炉中15分钟。然后移开坩埚,轻轻旋转坩埚,使熔体凝固。冷却,将PTFE涂层的搅拌棒放入坩埚中,并将坩埚放入250mL的低壁烧杯中。直接在坩埚中加入40mL盐酸,在烧杯中加入30mL水,在磁力搅拌器-电热板上加热搅拌,直至熔体完全溶解。将溶液冷却,立即转移至200mL单刻度容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

吸入校准溶液后,立即开始测试溶液的操作,然后是经认证的标准样品(CRM)。继续交替吸入测试溶液和CRMS,并在每次测量之间吸入水。这个过程应该重复至少两次。

2.绘制从校准溶液获得的强度值相对于其浓度的工作曲线。

3.读出试液的浓度值,从校准曲线中得到其浓度值。

 
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