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矿石中钼的检测方法(矿石的物相分析)

矿石中钼的检测方法(矿石的物相分析) 钼矿石分析:& nbsp;& nbsp自然界中的含钼矿物主要是辉钼矿,其次是辉钼矿,此外还有钼酸铅、黑钨矿和铁辉钼矿。 钼的物相分析一般只用于氧化矿物和硫化矿物的测定。 有时还要求是钼的各种氧化矿物的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、钼的氧化矿物& nbsp;硫化矿物总量的测定:& nbsp;& nbsp& nbsp计划:盐酸法:& nbsp& nbsp样品用1∶3盐酸浸出,氧化矿如辉钼矿、黑钨矿和铁辉钼矿转移到溶液中,但辉钼矿不溶解。 当样品中含有大量酸溶性硫化物(如方铅矿和闪锌矿)时,产生硫化氢,钼析出,导致氧化钼结果偏低。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp第二方案& nbsp碳酸钠法:& nbsp& nbsp& nbsp氧化钼中的钼可用15%碳酸钠溶液浸出,但铁和氧化钼不溶。 大量的铅和硫化锌对测定无干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp方案:称取0.2 ~ 0.5克样品,置于250毫升烧杯中,加入50毫升1∶3盐酸,盖上观察盘,在沸水浴中加热1小时,不断搅拌。 用致密滤纸过滤,并用盐酸轻微酸化的热水洗涤。 向滤液中加入5ml 1∶1的硫酸,蒸发至出现三氧化硫白烟。 冷却,加入50毫升水,加热直到盐溶解。 向石蕊试纸中加入15%氢氧化钾溶液进行碱性反应,然后再加入10 ml过量。 加入几滴双氧水,煮沸。 冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,用2%氢氧化钾溶液稀释至刻度,并摇匀。 取部分清液,用比色法测定钼,即氧化钼的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp不溶性残渣在铁坩埚中焚化,用过氧化钠熔融,用常规方法测定辉钼矿中的钼含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp第二方案& nbsp称取0.2 ~ 0.5g样品,置于250ml锥形瓶中,加入100ml 15%碳酸钠溶液,在沸水浴中加热2h,并不断摇动。 用致密滤纸过滤,用热水冲洗数次。 用酚酞指示剂用1∶1硫酸中和滤液,直到酚酞变色。 在适当的体积浓度后 比色法测定氧化钼中钼含量(不包括铁中钼和华中钼) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp不溶性残渣的处理方法与方案一相同。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。钼、钼-黑钨矿& nbsp;钼酸铅的分别测定:& nbsp;& nbsp& nbsp用氢氧化铵浸出辉钼矿,用4%酒石酸溶液浸出辉钼矿,用15%碳酸钠溶液浸出钼酸铅。 辉钼矿留在不溶的残渣中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 1g样品,置于250ml锥形瓶中,加入50ml氢氧化铵,用长约50cm的玻璃管用胶塞塞住,在沸水浴中浸泡4h,随时摇匀。 用致密定量滤纸过滤,用微氨热水冲洗4 ~ 5次。 将滤液稀释至一定体积,取部分溶液测钼,即为钼中钼的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将浸出氧化钼后的残渣放入原锥形瓶中,加入50毫升4%酒石酸溶液,在50 ~ 60下浸出1.5小时,随时摇匀。 用致密定量滤纸过滤,用热水冲洗4 ~ 5次。 将滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,即黑钨矿中钼的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将浸出黑钨矿后的残渣移入原锥形瓶中,加入15%碳酸钠溶液70 ml,沸水浴浸泡1小时,随时摇匀。 用致密定量滤纸过滤,用热水冲洗4 ~ 5次。 将滤液稀释至一定体积,取部分溶液测钼,即钼酸铅中钼的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp最后,将残余物在铁坩埚中焚化,用过氧化钠熔化,并测定其中的钼作为辉钼矿中的钼含量。 关键词:标签:有色金属 
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