分析氯化铁与铬酸钾溶液作用的沉淀产物(氯化铬与盐酸) 金属氯化物熔盐中铬化合物的化学物相分析:& nbsp& nbsp金属熔盐氯化是一种现代金属表面热处理技术。 其原理是，在高温下(约1100℃)，借助氯化物(如氯化钾、氯化钠或氯化钡)熔盐的热扩散，某种金属粉末(如铬、钛等。)渗透到另一种金属制品(如碳钢等)的表面组织中。)形成金属或合金涂层，从而提高产品的强度。 例如，诸如金属铬、CrCl2、CrCl3和Cr2O3的化合物存在于铬化的熔盐中。 & nbsp& nbsp& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbspCrCl2的分离:& nbsp二价铬的存在使CrCl3快速溶解，所以为了不受共存的CrCl3的影响，必须同时将二价铬氧化成三价，从而达到分离二者的目的。 因此，采用KBrO3作为氧化剂，乙酸作为溶剂，在室温下进行浸出。 FeCl3-HCl溶液(50mLK 20g/L FeCl3-3%HCl溶液，浸提10分钟)也可用作CrCl2的选择性溶剂。 两种溶剂的选择性很高，CrCl2的浸出率在99%以上，而其他铬化合物的浸出率相对较低。 & nbsp& nbsp& nbsp三氯化铬的分离:& nbspCrCl3是一种不溶性化合物，对许多酸和碱极其稳定，除非还原剂具有足够强的强度。 有人推荐Cr(ⅱ)-HCl溶液和V(ⅱ)-HCl溶液作为它们的选择性溶剂。 两种方法效果相同，但前者和铬的引入一样，不能直接测定，需要减法得出，建议使用后者。 由于所用的V(ⅱ)和Cr(ⅱ)溶液需在规定的还原剂中特制，操作不便。 & nbsp& nbsp& nbsp铬的分离:& nbsp铬的选择性溶剂包括稀H2SO4、草酸溶液和溴-甲醇溶液。 已知金属铬在室温下与H2SO4(1+9)不发生反应，但随着温度的升高其溶解速度逐渐加快，达到80℃以上时完全溶解 用H2SO4(1+9)浸出10min是分离铬的最佳条件。 Cr2O3不溶，在最终残留物中测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbspCRC的测量:& nbsp称取0.5000g样品于锥形瓶中，加入50ml 2.75g/klk bro 3-30%乙酸溶液，搅拌10min，过滤，用3%乙酸溶液洗涤，然后用水洗涤。 铬将在淮中过滤器中测定。 图片& nbsp& nbsp& nbsp3 CrC3溶解瓶1，残氢出口；2.还原管；3、钒的盐酸溶液；4.金属锌颗粒；5.玻璃棉；6.样品溶解瓶；7.样本:& nbsp& nbspCrCl3的测量:& nbsp将上述残渣移回原来带三通口瓶塞的烧杯中，如上图所示，通入CO2气体，排出瓶中所有气体，打开还原管活塞，制成还原的V (II)-HCl溶液(取0.1-0.25 g H4VO3，用5mL HCl溶解，用水稀释至100mL。 使用时，取20毫升置于还原管中，流入溶样瓶，直至溶液呈天蓝色，并不断摇动，使三氯化铬完全溶解。10分钟后，停止通风，过滤并清洗。 滤液中铬的测定 & nbsp& nbsp& nbsp铬的测定:& nbsp将残渣转移回原瓶中，加入40mL H2SO4(1+9)，煮沸10min，过滤，用2%H2SO4洗涤，然后用水洗涤。 滤液中铬的测定 & nbsp& nbsp& nbspCr2O3的测定:& nbsp将最终残渣放入一个高坩埚中，灰化，用Na2O2熔化，用水浸出，酸化，并通过常规方法测定铬。 & nbsp& nbsp& nbsp注意事项& nbsp& nbsp应注意样品制备方法的影响。 因为CrCl2极不稳定，容易被氧化；在样品制备的研磨过程中，金属铬与CrCl3之间可能发生相互作用并溶解，并证明这种溶解反应主要受研磨过程中吸附水的影响。 因此，熔盐样品应事先在真空空干燥器中保存24h以上，然后在真空空条件下研磨。 熔盐样品应混合均匀，而不是研磨。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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