活性炭吸附硫酸铜(金矿石活性炭吸附法) 活性炭吸附-原子吸收光谱法测定铜精矿中的金:& nbsp& nbspWISCO大冶铁矿是一个含有铜、金、银和其他金属的铁矿。铜精矿是其主要产品之一。铜精矿中金的品位为1～20μg/g，过去用碘量法滴定，相对偏差大，误差多，不能满足生产要求。特别是在当前的市场经济中，很容易引起商业纠纷。 因此，采用活性炭吸附-原子吸收法来克服碘量法的缺点。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、仪表 仪表工作条件:& nbsp；& nbsp& nbsp自动控温马弗炉，0 ~ 1100℃；真空泵；吸滤装置；SOLAR-AA原子吸收光谱仪，带金空阴极灯，工作条件为:波长242.8nm，灯电流4.0mA，狭缝带宽0.5nm，气体流量8L/min，燃烧器高度7.0 mm & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。化学试剂 标准溶液:& nbsp；& nbsp& nbsp试剂:盐酸，ρ = 1.19g/ml，(1+1)；ρ硝酸= 1.42g/ml；王水，盐酸+硝酸，(3+1)；活性炭，分析纯，在2%氟化氢铵溶液中浸泡3天，过滤，用2%盐酸和水洗涤，自然干燥备用；氯化钠溶液，w = 25%；氟化氢铵溶液，w = 2%；过滤定性纸浆，将定性滤纸浸泡在蒸馏水中，捣碎成浆。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:称取1.0000g高纯金溶于5mL王水中，蒸干，移至水浴中蒸干，然后加入2mL盐酸蒸干，再加入20%盐酸，加温，转移至1000mL容量瓶中，用20%盐酸稀释至刻度，摇匀。 这种溶液的含金量为1毫克/毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准曲线:取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL黄金标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，每瓶加入20mL盐酸，用蒸馏水定容，在计算机上测试，得到标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。确定方法:& nbsp& nbsp& nbsp称取20g矿样，平铺在方形瓷舟上，放入马弗炉中，打开炉门，焙烧脱硫。 待除硫后的矿样冷却后，放入250毫升烧杯中，加水润湿，加入50毫升(1+1)盐酸，然后加入60毫升(1+1)王水，盖上表镜，直至所有样品溶解，溶解溶液的体积为50 ~ 60毫升。 从电炉中取出烧杯，用温水清洗表镜和烧杯壁，将溶液稀释至150mL，并溶解盐。 安装抽滤吸附装置，在吸附柱中加入2~3mm厚的滤纸浆和2~3mm厚的混有活性炭的滤纸，然后在吸附柱上安装布氏漏斗，铺上一张同样大小的定性滤纸。 将样品冷却至40~50℃，倒入布氏漏斗中过滤吸附金，用温水洗烧杯2~3次，洗残渣7~8次。 过滤后，取出浆料，移入经王水预处理的50毫升瓷坩埚中，低温碳化，然后移入700-800℃马弗炉中灰化10分钟。 待坩埚冷却后，取出，加入3滴25%氯化钠和2mL王水，水浴蒸干至无酸味，取下，加入2mL浓盐酸，蒸干至无酸味，取下，冷却，置于25mL容量瓶中，加水，摇匀，澄清，电脑测试。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp四。注意事项& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)为保证样品溶解的顺利进行，样品应在660~700℃的马弗炉中焙烧2~3h，以保证样品中的硫被完全氧化，测量结果因飞溅而偏低。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)金溶于王水时，应在低温电热板上进行，避免溶解时飞溅造成金的损失。 一般坩埚在水浴中蒸发两次的时间小于30min，蒸发至无酸味后不应延长蒸发时间，否则测定结果低，时间越长结果越低。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)活性炭吸附金的试验结果表明，盐酸用量超过30mL，吸附就会受到影响。 根据试验结果，盐酸的适宜用量为50毫升。在此条件下，定量吸附率可达98%以上。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp五、干扰& nbsp:& nbsp；& nbsp& nbsp在金含量为50μg的金标准溶液中加入一定量的下列干扰元素进行干扰试验。结果表明，对金的测定没有影响。 这些元素是:K+和Na+各1000毫克，Mg2+、Fe2+、Al3+和Ca2+各100毫克，Co2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+和Mn2+各50毫克，Ag+、Ba2+、Cr3+和Ti2+各5毫克。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp不及物动词判定结果:& nbsp& nbsp& nbsp将该方法测定铜精矿中金的结果与国标法(火试金法)的外部试验结果进行比较，结果见表1。 & nbsp1 & nbsp将该方法的结果与外部测试结果(g/t)进行比较。该方法外部测试结果的绝对误差为YSS022-20040.0780.0760.002。煤矿为378.5708.800.090。煤矿是467.006 & nbsp；56767.68668686667& nbsp& nbsp在标准样品中加入不同量的标准金，按此方法进行金回收试验。结果如表2所示。 & nbsp2 & nbsp金回收率试验结果:标准样品的含金量/(克/吨)金的加入量/(克/吨)测定结果/(克/吨)回收率/% 0 . 0801 . 0001 . 0709 . 070 . 500001 . 08001 . 0701 . 07007 & nbsp；1001& nbsp& nbsp另外，对几个标准样品平行测定10次，结果表明相对标准偏差为3.0%~6.0%，金的检出限为0.05μg/g & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp综上所述，活性炭吸附-原子吸收法抗干扰能力强，检出限低，可用于铜精矿中金含量的标准测定。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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