目前一般实验室滴定分析采用人工滴定,根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液的消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器法和手工滴定法的测定结果,选取酸价和过氧化值作为两个指标,分别用自动电位滴定法和手工滴定法对样品进行分析。
第一,实验部分
(一)自动电位滴定实验仪器
METROHM)751GPD自动电位滴定仪:77磁力搅拌滴定台;10ml交换单位;6.0431.100铂电极;6.0133.100pH玻璃电极;6 . 0729 . 100银/氯化银参比电极;6.0331.0铂辅助电极
(2)人工滴定
按照GB/T 5009.37-1996的方法,测定了样品的酸值和过氧化值。
二、实验结果及讨论
(1)两种滴定法测定结果的比较
自动电位滴定法和手工滴定法测定植物油酸价和过氧化值的结果无显著差异,表明自动电位滴定法测定植物油酸价和过氧化值的结果与现行国家卫生标准滴定法相近。
(2)两种滴定方法的精密度比较
选择酸值高的样品,分别用自动电位滴定法和手动滴定法平行测定5次。自动电位滴定的相对标准偏差为1.1%,手动滴定的相对标准偏差为1.6%。自动电位滴定的相对偏差为2.1%,而手动滴定的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定的精密度优于手动滴定。
综上所述,自动电位滴定法的测定结果与国标法相同,精密度满足检验要求。由于自动电位滴定是根据滴定曲线的一阶导数来确定终点的,所以当量点与终点的误差很小,准确度高,避免了人工滴定由于加入指示剂、指示终点和当量以及操作者颜色判断的误差。电动滴定不需要使用指示剂,因此可以测量有色溶液、浊度和没有合适指示剂的溶液。Metrohm自动电位滴定仪最多可判断9个等当点,可连续滴定溶液中的多种成分,如水样和混合酸中的Ca2 ++和Mg2 ++等。自动电位滴定仪还可以自动记录滴定分析的各种测量参数,如测量日期、仪器型号、滴定用标准溶液消耗量、滴定曲线等,并自动计算打印出测量结果作为原始记录保存,减少了分析人员原始记录的工作量和操作误差,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理。因此适合理化分析实验室作为分析仪器代替人工操作。