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铁的比色测定实验(铁的比色测定实验中哪些试剂需要准确配制)

铁的比色测定实验(铁的比色测定实验中哪些试剂需要准确配制) 钛试剂比色法连续测定碳酸盐中铁和钛:& nbsp& nbsp结构如下的tiron(1,2-羟基苯-3,5-二磺酸钠):& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该试剂为白色或灰黄色结晶,溶于水,微溶于乙醇,不溶于丙酮。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在pH 4.5 ~ 4.7的缓冲溶液中,铁(ⅲ)与tiron形成蓝紫色络合物,最大吸收峰位于565 nm。 钛(ⅳ)与tiron形成黄色络合物,最大吸收峰位于410 nm。 在比色测铁后剩余的溶液中加入亚硫酸钠或抗坏血酸,使三价铁还原成二价,溶液中的蓝紫色消失,变成钛络合物的黄色,即可继续比色测钛。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当50毫升溶液中含有0 ~ 500微克氧化铁和二氧化钛时,颜色强度与浓度成正比。 所有配合物都很稳定,在20小时内颜色强度没有明显变化。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铝、钙等元素可与tiron形成无色络合物,可通过增加试剂用量来消除。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜、钼、铬、钒、钨等离子体与tiron形成有色络合物,含量高时会干扰测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法灵敏度高,可检测1 μ g二氧化钛和5 μ g氧化铁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbspTiron: 4%水溶液(新鲜制备) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH4.7 & nbsp将68g乙酸钠溶于水中,加入30ml冰醋酸,用水稀释至1000ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁标准溶液:1毫升含有50微克氧化铁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钛标准溶液:1毫升含100微克二氧化钛。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp铁的标准曲线:& nbsp& nbsp& nbsp吸0,25,50,75,...250 μ g铁标准溶液,分别置于50 ml容量瓶中。 用水稀释至20ml,加入5ml 4%的tiron,用1∶5氨水中和至紫红色,加入10ml缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 用1cm比色皿测量550 nm处的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钛的标准曲线:& nbsp& nbsp& nbsp吸0,5,10,20,...100微克二氧化钛标准溶液,并将其置于50毫升容量瓶中。 加入小块刚果红试纸和5ml铁标准溶液,用1∶1氨水中和至试纸变红。 加入5ml ph 4.7的缓冲溶液和5ml tiron,摇匀。 加入20 ~ 30mg亚硫酸钠,褪色后用水稀释至刻度,摇匀。 用3厘米比色皿测量420纳米处的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取上述配制好的溶液10 ~ 20 ml,置于50 ml容量瓶中,按照铁的标准曲线绘制程序,测定铁。 将20 mg亚硫酸钠分两次加入剩余溶液中,摇匀,待紫色褪色后,进行钛比色试验。 
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