一、地质样品和矿石中金银的铅试金法测定（Determination of gold & silver in geologic sample and ores by lead Fire Assay Method）
称取20 ~ 100 g样品(精确至0.1g)于金分析坩埚中，加入相关试剂(Na2CO3、PbO、SiO2、硼砂、面粉等)。，所谓成分)根据样品的化学成分，混合均匀，用20g左右的NaCl(精盐即可)覆盖。放入900℃的验金炉中熔化1小时，继续加热至1100℃，立即取出坩埚，将熔体倒入铁模中。冷却，取出“铅扣”，去渣。将“铅扣”放入900℃预热0.5小时的灰盘中进行吹灰。关闭炉门，保持温度在900℃，待所有“铅扣”融化发亮后，微开炉门，控制炉温在860℃左右。吹灰结束后，颗粒会出现彩虹和“闪光”。立即将烟灰缸移至烤箱门口，放置一会儿，取出烟灰缸，冷却至室温。
用镊子将颗粒从灰皿中取出，刷掉颗粒底部的杂物，用不锈钢小锤锤平，放入30mL瓷坩埚中，在650 ~ 700℃退火数分钟，冷却至室温，用百万分之一天平称量。这是金银的数量。将颗粒放入原瓷坩埚中，加入20mL煮沸的HNO3(1+7)，在低温电热板上加热。所得颗粒立即与HNO3反应，所得颗粒从银白色变为黑色，并释放出氧化氮气体。反应停止后，用倾倒法将溶液倒出。加入20mL沸腾的HNO3(1+1)，第二次分金操作与第一次相同。倒出溶液后，用热水冲洗3次。将坩埚中的水倒掉，将坩埚放在低温电热板上加热干燥。然后将坩埚移入700℃左右的高温炉中退火几分钟，此时金粒会从黑色的非晶态变成红黄色的纯金。用百万分之一天平称量金颗粒的质量。这两种质量的区别在于银的质量。
表1常见岩石和矿石的铅分析成分
表2普通矿石中铅含量测定的成分
火试金法自古以来就被国内外用于合金金中金的分析。
(一)合金金中金的含量范围(原金中金的范围)
合金金中金的含量范围似乎没有共识。有的认为是33% ~ 99.3%，有的认为应该包括99.5%的金锭。国家标准GB/T 15249—1994《合金金化学分析方法》给出的金含量范围为30% ~ 99.9%。从实际生产来看，除电解精炼金外，即除99.95%以上的黄金原料外，各省、市、自治区、计划单列市人民银行收购的黄金原料都属于优质黄金的范围。上世纪70年代初，一些黄金原料中仅含5% ~ 10%的金，也被用作合金金。近年来，合金金的含金量大增。根据1988年1月至1990年7月1056件合金金验收材料的统计分析，平均含金量为75.45%。对于1106个样品，金含量的分布如表3所示:
3同生金的成分分布
此外，据1990年7月对全国9个大型金矿的调查统计，合金金的含金量范围为55% ~ 95%，有5个金矿的合金金含金量达到90%以上。
(2)合金金中的杂质(原金中的杂质)
合金金的主要杂质元素是银、铜、铁、铅、钯、铂和锌。对于大多数黄金材料来说，主要杂质是银、铜和铅，其他还含有锌、铁、镍、二氧化硅和汞。根据我们多年的分析和实践，我国的合金金还含有铂、钯、锇、铱等铂族金属，其中铂较多，锇、铱在上世纪70年代就有，后来消失了。这主要是因为随着合金金含金量的增加，大部分铂族金属在矿山的粗炼过程中流失了。
(3)黄金中金的测定。
测定合金金中金的火试金法是称取一定质量的待测合金金样品，在样品中加入一定量的银，用铅箔包裹，在高温熔融状态下进行灰吹。铅和贱金属被氧化与金银分离，金银合金颗粒用硝酸分金，然后称重，用伴随测定的纯金标准样品校正计算金含量。
（四）含金原料和金合金中金的火试金法测定（Determination of gold in gold raw materials & gold alloy by fire assaying） 在将银添加到含金样品中之后，在高温下在骨灰盒中氧化并熔化涂铅的部件，并且当铅被氧化时，基底金属被氧化并与金和银分离。得到的金银合金颗粒用硝酸除银，称重留下的金卷，计算样品的金含量。在吹灰选金过程中，金有一定的损失。金分离后，少量的银留在金卷中。在整个分析过程中，采用金标样品来校正系统误差。该方法适用于含金原料及含金1% ~ 99%的金合金中金的分析。(5)用火试金法测定金锭和纯金中的金
这里的金锭是指含金量在99.95%以下的金锭或金银合金。将按一定比例加入的金样品和银包裹在铅皮中，然后用灰吹制成金银颗粒。展平研磨后，用不同比例的硝酸分离银，用黄金天平称量黄金质量。
纯金是指含金量在99.95% ~ 99.99%的纯金制品。在将银添加到样品中之后，在高温下在骨灰盒中氧化并熔化涂铅的部件，并且当铅被氧化时，基底金属被氧化并与金和银分离。将得到的金银合金颗粒用硝酸脱银，称重留下的金盘，计算样品的金含量。在吹灰选金过程中，金有一定的损失。金分离后，少量的银留在金卷中。在整个分析过程中，采用标准金样品来校正系统误差。
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